Agglomeration studies of sputtered metal nanofilms: Development of in situ resistance measurement system and experiments with palladium

Thumbnail Image

Files

master_Karppinen_Mikko_1998.pdf (25.42 MB)

URL

Journal Title

Journal ISSN

Volume Title

Helsinki University of Technology | Master's thesis
Location:
P1 Ark TF80
Unless otherwise stated, all rights belong to the author. You may download, display and print this publication for Your own personal use. Commercial use is prohibited.

Authors

Date

1998

Department

Teknillisen fysiikan ja matematiikan osasto

Major/Subject

Fysiikka

Mcode

Tfy-3

Degree programme

Language

en

Pages

58

Series

Abstract

Erittäin ohut metallikalvo muuttuu agglomeroituessaan epäjatkuvaksi muodostaen substraatin pinnalle nanopartikkelikerroksen, jonka katalyysiominaisuuksia käytetään hyväksi esimerkiksi herkistimenä metallioksidipuolijohdekaasuantureissa. Diplomi-työn tarkoituksena oli tutkia agglomeraatiota palladiumnanokerroksissa pääasiassa mittaamalla niiden johtavuusmuutoksia hehkutettaessa erilaisissa kaasuatmosfääreissä. Mittaukset tehtiin systeemillä, joka kehitettiin vanhasta, kaasuanturien tutkimiseen tarkoitetusta laitteistosta. Tutkitut Pd-ohutkalvot oli kasvatettu RF-sputteroinnilla Corning 7059 -lasialustoille. Näytteiden hehkuttaminen ja sähköinen kytkentä ohutkalvoihin toteutettiin valmistamalla pienet kuumennuspidikkeet, jotka asetettiin suljettuun kammioon. Mittauslaitteistoon kuului lisäksi kaasuvirtaussysteemi, elektroniset mittarit ja tietokone. Käsittelyjen jälkeen nanokerrosten pinta- ja kiderakenteita tutkittiin atomivoimamikroskoopilla (AFM) ja röntgendiffraktiolla (XRD). AFM:llä nähtiin Pd-kalvojen olevan kasvatuksen jälkeen 2, 4 ja 14 nm paksuja, sileitä ja jatkuvia. Kuitenkin vain 4 ja 14 nm:n kalvoja voitiin käyttää mittauksissa, koska ohuimpien nanokerrosten vastus oli liian suuri huoneenlämmössä. Kun ohutkalvoja hehkutettiin synteettissä ilmassa, ne hapettuivat tasaisella nopeudella 300 °C:een yläpuolella säilyttäen jatkuvuutensa. PdO:n muodostus tapahtui lähes vastaavasti argonkaasussa hapettavien epäpuhtauksien takia, reaktiolämpötilat olivat kuitenkin korkeampia ja riippuivat epäpuhtauskonsentraatiosta. Kun PdO:n dissosiaatiolämpötila ylittyi, nanokerrokset pelkistyivät Pd:ksi ja agglomeroituivat täysin. Näin tapahtui hapetuksen jälkeen myös, jos korkeassa lämpötilassa kaasu vaihdettiin pelkistävään, vetyä sisältävään seokseen. Hehkutettaessa 5 %:a H_2:ta sisältävässä kaasuseoksessa 4 nm:n kalvot agglomeroituivat nopeasti metallisiksi nanohiukkasiksi noin 250 °C:ssa, mutta 14 nm:n kalvojen agglomeraatio tapahtui hitaasti ja vasta yli 550 °C:ssa. Tulokset tukevat aiempia havaintoja, joiden mukaan sputteroidut Pd-nanokerrokset voidaan agglomeroida tehokkaasti hapetus- ja pelkistysreaktioin, jotka on helppo toteuttaa kuumentamalla ilmassa ja vaihtamalla atmosfääri vetypitoiseksi yli 400 °C:ssa. Tarpeeksi ohuille kalvoille pelkkä hehkutus vedyssä on myös riittävä. Kokeissa havaittiin myös useita vähäisiä nanokerrosten resistiivisyyteen vaikuttaneita ilmiöitä, joita ei pystytty kunnolla selittämään.

Description

Supervisor

Hautojärvi, Pekka

Thesis advisor

Lantto, Vilho

Keywords

agglomeration, agglomeraatio, restructuring, ohutkalvo, thin film, nanopartikkeli, nanoparticle, palladium, palladium, katalyytti, catalyst, kaasuanturi, gas sensor

Other note

Citation

Permanent link to this item

https://urn.fi/URN:NBN:fi:aalto-2020120445157

Collections

[dipl] Teknillinen korkeakoulu / TKK