Polyvinyylialkoholin oksastus vinyylisíllä sivuryhmillä

No Thumbnail Available

URL

Journal Title

Journal ISSN

Volume Title

Helsinki University of Technology | Diplomityö
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author

Date

2008

Department

Major/Subject

Polymeeriteknologia

Mcode

Kem-100

Degree programme

Language

fi

Pages

x + 93 s. + liitt. 33

Series

Abstract

Työn kirjallisuusosassa on esitelty polyvinyylialkoholia (PVA) ja tarkasteltu sen oksastusta vinyylisillä sivuryhmillä esteröinti- ja eetteröintireaktioilla. Kirjallisuusosassa on myös vertailtu oksastuksessa käytettäviä liuottimia sekä katalyyttejä. Lisäksi oksastetun polymeerin analysointiin soveltuvia menetelmiä on esitelty. Työn kokeellisessa osassa PVA:a oksastettiin liuoksissa huoneenlämpötilassa. Huomiota kiinnitettiin liuottimen ja katalyytin vaikutukseen oksastusreaktioiden onnistumisessa. Oksastettavan PVA:n hydrolyysiaste oli yli 98 mol-%. Oksastus suoritettiin akryyli-, metakryyli- ja 4-pentenyylihappokloridilla. Reaktioliuottimena käytettiin dimetyylisulfoksidia (DMSO) tai N- metyylipyrrolidonia (NMP). Pyridiinillä ja 4-N,N-dimetyyliaminopyridiinillä (DMAP) katalysoitiin reaktioita. DMAP:n myrkyllisyyden vuoksi selvitettiin oksastuksen onnistuminen ilman DMAP:a. Oksastetun PVA:n rakenne ja substituutioaste analysoitiin 1H NMR-spekroskopialla. Oksastusreaktiot eivät onnistuneet DMSO:ssa, koska DMSO ei ollut inertti vaan reagoi happokloridien kanssa. NMP:ssa 4-pentenyyli-, metakryyli- ja akryylihappokloridilla onnistuttiin oksastamaan PVA:a. Oksastukset onnistuivat NMP:ssä myös ilman DMAP:a. Metakryyli- ja akryylihappoklorideilla oksastettu polymeeri sisälsi pyridiinin käytön seurauksena sivutuotteita, joita ei saatu eroteltua polymeeristä. Katalyyttien käytöllä ei havaittu olevan vaikutusta 4- pentenyylihappokloridilla tehdyn oksastuksen lopputulokseen. Katalyytin puuttumisen havaittiin kuitenkin hidastavan reaktiota. Oksastettujen polymeerien puhdistus tehtiin uudelleenliuotuksilla ja saostuksilla. Substituutioaste laski puhdistuksen aikana. Puhdistukseen käytetyn liuottimen määrä suhteessa tuotettuun oksastettuun polymeeriin oli erittäin suuri. Varsinkin akryyli- ja metakryyliesteröityjen polymeerien liukoisuus huononi merkittävästi polymeerien kuivuttua. Pentenyyliesteröidyn PVA:n liukoisuus säilyi huomattavasti parempana. Liukoisuusongelmat viittasivat kemiallisten sidosten syntymiseen polymeeriketjujen välille.

Description

Supervisor

Seppälä, Jukka

Thesis advisor

Salminen, Arto

Keywords

Other note

Citation