Eteeni-1-olefiinikopolymeerien morfologia ja lamelli- ja kiderakenteen määritys röntgenmenetelmillä

No Thumbnail Available

URL

Journal Title

Journal ISSN

Volume Title

Helsinki University of Technology | Diplomityö
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author

Authors

Date

1998

Department

Kemian tekniikan osasto

Major/Subject

Polymeeriteknologia

Mcode

Kem-100

Degree programme

Language

fi

Pages

xiv + 152 s. + liitt.

Series

Abstract

Työn tarkoituksena oli selvittää röntgenmenetelmien käyttömahdollisuuksia ja soveltuvuutta polymeerien morfologian, lamelli- ja kiderakenteen, tutkimiseen. Kirjallisuusosassa on tarkasteltu erityyppisten polyeteenien morfologiaa ja ominaisuuksia sekä rakenteen tutkimusmenetelmiä, pääpainon ollessa röntgenmenetelmillä. KokeelIisessa osassa tutkittiin eteen-1-olefiinikopolymeerien ahtopuristettuja näytteitä differentiaalisella pyyhkäisykalorimetrialla (DSC), röntgensäteilyn pienkulmasironnalla (SAXS) sekä röntgensäteilyn laajakulmasironnalla (WAXS). Näytteet poikkesivat toisistaan komonomeerin (1-buteeni, 1-hekseeni, 1-okteeni ja 1-heksadekeeni), sen pitoisuuden ja valmistuksessa käytetyn katalyytin suhteen. Tarkoituksena oli selvittää erityyppisten katalyyttien (Ziegler-Natta tai single site), sivuketjujen pituuden ja niiden määrän vaikutusta kopolymeerien lamelli- ja kiderakenteeseen. DSC:llä määritettiin näytteiden sulamislämpötilat sekä kiteisyydet. Osa näytteistä fraktioitiin käyttäen LLDPE:tä varten kehitettyä askeleittaista kiteytysmenetelmää (SFT-tekniikka). Fraktioiden sulamispisteitä vastaavat lamellipaksuudet määritettiin Gibbs-Thomsonin yhtälöllä. Röntgensäteilyn laajakulmasirontaa mitattiin kahdella eri laitteella käyttäen sekä läpäisy- että heijastusmenetelmää. Läpäisymenetelmää käyttäen määritettiin näytteiden kiteisyydet, kidekoot sekä ortorombisen alkeiskopin a- ja b-kideakselit. Röntgendiffraktiolla määritettiin näytteiden kidekoot sekä varmistettiin näytteiden isotrooppinen rakenne. Kaikki mittaukset tehtiin huoneenlämpötilassa. Komonomeeripitoisuuden kasvaessa ja tiheyden laskiessa näytteiden kidekoot pienenivät ja alkeiskopit laajenivat lähinnä a-kideakselin suunnassa. Tuloksista ilmenee, etteivät sivuketjut ota osaa polymeerien kiderakenteeseen. Kiteisyystulokset osoittavat, että tiheysluokkaa <= 900 g cm[-3] olevilla polymeereillä osa kiteistä ei muodosta selkeitä lamelleja, vaan esiintyy lamelleja huonommin järjestäytyneinä kidenippuina. SAXS:lla selvitettiin näytteiden lamellirakenteen järjestäytyneisyyttä sekä rakenneperiodin kokoa ja lamellipaksuutta. Sironnan tulkinta perustui lamellaariseen kaksifaasimalliin. Osa näytteistä sulatettiin ja uudelleenkiteytettiin vastaavissa lämpötiloissa kuin DSC:llä askeleittaisella kiteytysmenetelmällä. Sirontaa mitattiin lämpötilan funktiona kiteytyksen aikana sekä huoneenlämpötilassa ennen ja jälkeen uudelleenkiteytyksen. Rakenneperiodien koot olivat pienempiä ja lamellipaksuusjakaumat kapeampia homogeenisillä (single site) kuin heterogeenisillä (Ziegler-Natta) eteenikopolymeereillä. Uudelleenkiteytyksessä näytteiden rakenneperiodien koot kasvoivat, lamellipaksuusjakaumat levenivät ja lamellipinojen järjestys mahdollisesti laski.

Description

Supervisor

Seppälä, Jukka

Thesis advisor

Starck, Paul

Keywords

Other note

Citation

Permanent link to this item

https://urn.fi/URN:NBN:fi:aalto-2020120445328

Collections

[dipl] Teknillinen korkeakoulu / TKK