Investigation of critical parameters of an emulsion-solvent extraction based microsphere preparation process
Loading...
URL
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
School of Chemical Technology |
Doctoral thesis (article-based)
| Defence date: 2012-11-16
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author
Instructions for the author
Unless otherwise stated, all rights belong to the author. You may download, display and print this publication for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Authors
Date
2012
Major/Subject
Mcode
Degree programme
Language
en
Pages
126
Series
Aalto University publication series DOCTORAL DISSERTATIONS, 132/2012
Abstract
The aim of this PhD thesis was to develop further the novel hydrocarbon-in-fluorocarbon emulsion solvent extraction based microsphere preparation process. In the first step of the process an emulsion was produced. The dispersed phase of the emulsion contained the matrix material of the microspheres. In the second step of the process, the hydrocarbon from the dispersed phase was extracted into the continuous phase by mixing the emulsion with the excess of the perfluorocarbon. Two different solidification strategies were used: I) the emulsion formed in a vessel was transferred into another vessel containing an excess of the perfluorocarbon, and II) the excess of the perfluorocarbon was added to the emulsion. The critical emulsification and solidification parameters affecting the size, the size distribution, and the morphology of the microspheres were investigated. A good agreement between the size of the microspheres and the Weber number (emulsification step) was found. With the preparation method I, the mixing conditions in the solidification step also affected the size of the microspheres, partly because the stability of the hydrocarbon-in-perfluorocarbon emulsion was poor. The size of the microspheres was affected not only by the surfactant concentration but also by the volume ratio of the dispersed phase to the continuous phase. At a low volume ratio of the phases, the surfactant concentration was the dominating factor, whereas the volume ratio of the phases was the dominating factor at a high volume ratio. The viscosity of the phases affected the size of the microspheres. The viscosity of the dispersed phase decreased with a decreasing matrix material concentration and as a result, the size of the microspheres decreased. The size of the microspheres decreased as the continuous phase viscosity increased. The morphology of the microspheres could be controlled by changing the solidification rate. The solidification rate was adjusted by changing the temperature of the perfluorocarbon used in the solidification step and the hydrocarbon concentration of the perfluorocarbon used in the solidification step. The compactness of the microspheres increased with a decreasing solidification rate.Väitöskirjassa tutkittiin emulsio - liuotin uutto menetelmään perustuvaa mikropartikkelien valmistusprosessia. Prosessin ensimmäisessä vaiheessa muodostetaan hiilivety-perfluorihiilivety emulsio, jossa valmistettavien mikropartikkelien matriisiaines on liuenneena emulsion dispergoituun faasiin (hiilivety). Toisessa vaiheessa emulsion dispergoidussa faasissa oleva hiilivety uutetaan emulsion jatkuvaan faasiin (perfluorihiilivety) sekoittamalla emulsio ylimäärään perfluorihiilivetyä. Tällöin muodostuu kiinteitä mikropartikkeleita ja vain yksi nestefaasi. Mikropartikkelien kiinteytyksessä käytettiin kahta eri strategiaa: I) emulsio siirrettiin toiseen sekoitusreaktoriin, jossa oli ylimäärin perfluorihiilivetyä, ja II) ylimäärä perfluorihiilivetyä lisättiin emulsioon. Väitöskirjatyössä tutkittiin valmistusolosuhteiden vaikutusta mikropartikkelien kokoon, kokojakaumaan ja morfologiaan. Mikropartikkelien koon ja Weberin luvun välillä havaittiin selvä korrelaatio. Kiinteytysvaiheen sekoitusolosuhteet vaikuttivat myös mikropartikkelien kokoon valmistusmenetelmässä I, koska käytetyn hiilivety-perfluorihiilivety emulsion stabiilisuus on heikko. Valmistettujen mikropartikkelien koko ei riippunut pelkästään pinta-aktiivisen aineen määrästä, vaan myös dispergoidun ja jatkuvan faasin tilavuussuhteesta. Pinta-aktiivisen aineen määrä oli määräävä tekijä alhaisissa faasien tilavuussuhteissa, kun taas tilavuussuhde oli määräävä tekijä korkeissa tilavuussuhteissa. Emulsion faasien viskositeetti vaikutti mikropartikkelien kokoon. Dispergoidun faasin viskositeetti laski matriisiaineksen pitoisuuden pienentyessä ja tämän seurauksena mikropartikkelien koko pieneni. Mikropartikkelien koko pieneni jatkuvan faasin viskositeetin kasvaessa. Mikropartikkelien morfologiaa muokattiin muuttamalla mikropartikkelien kiinteytymisnopeutta. Kiinteytymisnopeutta vaihdeltiin muuttamalla kiinteytykseen käytettävän perfluorihiilivedyn hiilivetypitoisuutta ja lämpötilaa. Valmistetut mikropartikkelit olivat tiiviimpiä kiinteytymisnopeuden hidastuessa.Description
Supervising professor
Hurme, Markku, ProfessorKoskinen, Jukka, Professor
Thesis advisor
Denifl, Peter, Dr.Keywords
microsphere, solvent extraction, emulsion, mikropartikkeli, uutto, emulsio
Other note
Parts
- [Publication 1]: Harri Heiskanen, Peter Denifl, Markku Hurme, and Päivi Pitkänen. 2010. Novel preparation and properties of microspheres involving a hydrocarbon-perfluorocarbon solvent extraction process. Chemical Engineering & Technology, volume 33, number 4, pages 682-691.
- [Publication 2]: Harri Heiskanen, Peter Denifl, Markku Hurme, and Päivi Pitkänen. 2010. Effect of emulsification conditions on the properties of microspheres prepared by a solvent extraction process. Chemical Engineering & Technology, volume 33, number 10, pages 1635-1644.
- [Publication 3]: Harri Heiskanen, Peter Denifl, Markku Hurme, Päivi Pitkänen, and Marita Oksman. 2012. Effect of physical properties and emulsification conditions on the microsphere size prepared using a solvent extraction process. Journal of Dispersion Science and Technology, volume 33, number 2, pages 234-244.
- [Publication 4]: Harri Heiskanen, Peter Denifl, Päivi Pitkänen, and Markku Hurme. 2012. Effect of preparation conditions on the properties of microspheres prepared using an emulsion-solvent extraction process. Chemical Engineering Research and Design, volume 90, number 10, pages 1517-1526.
- [Publication 5]: Harri Heiskanen, Peter Denifl, Päivi Pitkänen, and Markku Hurme. Effect of concentration and temperature on the properties of the microspheres prepared using an emulsion-solvent extraction process. Advanced Powder Technology, in press. doi:10.1016/j.apt.2011.10.007.