Evaluation of Silica Nanoparticle Process Concepts

Abstract

Tämän diplomityön tavoitteena oli tutkia menetelmiä piidioksidinanopartikkeleiden valmistukseen. Kirjallisuusosassa luodaan katsaus piidioksidin polymerointikäyttäytymiseen sekä käytössä oleviin, ioninvaihtoon perustuviin valmistusmenetelmiin. Lisäksi sivutaan piidioksidipartikkeleiden aggregoitumista, dispergointia, sekä precipitated silica ja fumed silica -nimisten tuotteiden valmistusta. Kirjallisuuskatsauksen perusteella voidaan päätellä, että käytössä olevat ioninvaihtomenetelmät eivät sovellu sellaisenaan käytettäviksi ja siksi uudenlaisen prosessin suunnittelu on välttämätöntä.

Kokeellisessa osassa erilaisia valmistusmenetelmiä kokeiltiin käytännössä. Valitut menetelmät olivat happoneutralointi-, saostus- sekä koagulanttimenetelmät. Kaikki mainitut menetelmät perustuvat vesilasin (natriumsilikaatti, Na2OoXSiO2) neutralointiin hapolla. Happoneutralointimenetelmällä saatiin ainoastaan pieniä, halkaisijaltaan noin 10 nm partikkeleita ja tuotteet olivat epästabiileja. Saostusmenetelmällä saatiin 10-50 nm primääripartikkeleita. Tärkein primääripartikkelikokoon vaikuttanut parametri oli piidioksidin konsentraatio. Partikkelit esiintyivät kuitenkin aina aggregaateissa joiden koko ylsi millimetritasolle. Aggregaattien dispergointi käytössä olleella laitteistolla ei ollut mahdollista. Koagulanttimenetelmällä oli mahdollista saada jopa 100 nm partikkeleita, mutta prosessissa vaadittava suuri koagulantin määrä osoittautui ongelmalliseksi. Näistä kolmesta menetelmästä saostusmenetelmä valittiin perustaksi prosessisuunnitteluosassa suunnitelluille pilotti- ja teolliselle prosessille.

Kokeellisesta osasta saatujen tulosten pohjalta suunniteltiin pilottiprosessi joka olisi mahdollista rakentaa jo saatavilla olevalla laitteistolla. Prosessi koostuu panostoimisesta sekoitusreaktorista, jossa suoritetaan saostusreaktio sekä helmimyllystä, jossa saostetut aggregaatit dispergoidaan. Prosessin pääomakustannukseksi arvioitiin noin 170 000 E, josta suurin osa on helmimyllyn kustannuksia. Pilottiprosessin pohjalta tehtiin myös alustava suunnitelma teolliselle prosessille. Teollisen prosessin tuotantokustannuksiksi arvioitiin 1,17 E/kg 100 % SiO2, mikä on kilpailukykyinen hinta verrattuna vastaaviin kaupallisiin piidioksidituotteisiin.

Työn lopussa luodaan katsaus joihinkin kirjallisuudessa esiteltyihin innovatiivisiin reaktorikonsepteihin. Innovatiivisen reaktorisuunnittelun tarkoituksena on kehittää reaktori, jossa partikkeleiden aggregoituminen saataisiin hallittua siten että reaktorin jälkeen ei tarvitsisi enää erillistä jauhatusta.