Purification of nickel sulfate by crystallization

Abstract

The aim of this thesis was to examine solubility and crystallization of nickel sulfate in order to utilize industrial process solution for nickel recovery. The experiments were carried out with the involvement of typical process impurities Cl-, Mg2+ and Na+ ions. Furthermore, sulfuric acid was used to provide sulfate ions and decrease pH value around 1.

The solubility experiments showed that solubility of NiSO4 decreased in the ternary solution when amount of H2SO4 was increasing. The literature data were consistent with the experimental results. In addition, the impurities affected the solubility, especially high chloride ion concentration decreased the solubility of nickel sulfate.

Bach cooling crystallization experiments indicate that the Cl- concentration in the initial solution had impacts on crystal shape and purity level of NiSO4. With higher chloride ion amounts, the purity level of nickel sulfate was lower (approximately 90%) and crystal shape varied between elongated and cuboid shapes. With lower impurity amounts, the purity level was around 97 - 98%. Furthermore, the XRD results suggested that the nickel sulfate crystals were more likely in hexahydrate form. The used cooling times were 1,2 and 4 h. The cooling rate had an effect on moisture content of the filtered solids. The moisture content results together with crystal shape observation indicated that with longer residence time, the crystal size was bigger. Crystal size distribution results unfortunately did not give any appropriate results due to the agglomeration of the samples.

Tämän diplomityön tarkoitus oli tutkia nikkelisulfaatin liukoisuutta ja kiteytymistä teollisten liuosten hyödyntämiseksi. Kokeissa otettiin huomioon tyypillisimmät epäpuhtaudet, joita teollisissa liuoksissa esiintyy; Cl-, Mg2+ ja Na+ -ionit. Rikkihappoa käytettiin kokeessa luomaan happamat (pH noin 1) olosuhteet, sekä lisäämään sulfaatti-konsentraatiota liuoksessa.

Liukoisuuskokeet osoittivat, että rikkihapon lisääminen laskee nikkelisulfaatin liukoisuutta liuoksessa. Lisäksi epäpuhtaudet vaikuttavat NiSO4 liukoisuuteen, erityisesti korkea kloridi-konsentraatio laskee nikkelisulfaatin liukoisuutta. Kirjallisuudesta saatu data tukee näitä kokeista saatuja tuloksia.

Panostoimiset jäähdytyskiteytystulokset antavat viitteitä siitä, että Cl- -ionin konsentraatio alkuperäisessä liuoksessa vaikuttaa saatujen nikkelisulfaattikiteiden muotoon, sekä puhtauteen. Korkeammissa kloridi-ioni-konsentraatiossa NiSO4 kiteiden puhtaus oli matalampi, noin 90% ja kiteiden muoto muistutti suorakulmaista särmiötä. Matalammissa epäpuhtauskonsentraatioissa kiteiden puhtausaste oli noin 97 - 98% ja kiteiden muoto muistutti suuntasärmiötä tai kuutiomaista. Lisäksi XRD- tulokset viittaavat siihen, että saadut kiteet ovat heksahydraatti-muodossa. Kokeissa käytettiin jäähdytyksen viipymäaikoina 1, 2 ja 4h. Viipymäajalla oli vaikutusta saatujen ja suodatettujen kiteiden sisältämään kosteuteen. Tämä viittaa viipymäajan vaikuttavan saatujen kiteiden kokoon; pidemmällä viipymäajalla saadaan suurempia kiteitä. Kidekoejakauman mittaaminen epäonnistui kiteiden agglomeroitumisen vuoksi eivätkä tulokset ole tämän vuoksi käyttökelpoisia.