Metallipitoisuuksien määrittäminen valkaisumassasta - näytteen esikäsittelyn automatisointi ja plasma-atomiemissiospektrometrinen mittaus on-line -analyysiä varten

No Thumbnail Available

URL

Journal Title

Journal ISSN

Volume Title

Helsinki University of Technology | Diplomityö
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author

Authors

Date

2000

Department

Kemian tekniikan osasto

Major/Subject

Epäorgaaninen kemia

Mcode

Kem-35

Degree programme

Language

fi

Pages

89

Series

Abstract

Työn kirjallisuusosassa on tarkasteltu TCF-sellunvalkaisussa ongelmaksi muodostuneita siirtymämetalleja: näiden vuorovaikutusta sellun ja valkaisukemikaalien kanssa, pitoisuuksien kontrollointia eri menetelmin ja prosessin vesikiertojen sulkemisen vaikutusta eri spesiesten akkumuloitumiseen. Lisäksi luodaan katsaus prosessianalytiikassa yleistyviin on-line -mittausmenetelmiin keskittyen lähinnä spektrometrisiin sovelluksiin. Työn kokeellisessa osassa pyrittiin kehittämään yksinkertainen ja luotettava, on-line -mittauksiin soveltuva näytteen esikäsittelytekniikka, jolla valkaisuprosessin säädön kannalta mielenkiintoisimmat metallit saataisiin liuotettua sellumatriisista nestefaasiin ICP-mittausta varten. Liuotuksissa vertailtiin neljää erilaista kelaatinmuodostajaa ja kahta happokäsittelyä sekä tutkittiin sekoituksen sekä lämpötila- ja aikafunktion vaikutusta. Tutkittavia metalleja olivat Al, Ba, Ca, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Ni, Ti ja Zn. Tutkittavia sellutyyppejä oli kolme: kaksi havusellua ja yksi koivusellu. Kokeissa havaittiin, että varsin yksinkertaisella kompleksointikäsittelyllä voitiin sellun sisältämistä metalleista liuottaa lähes täydellisesti (>95 %) ainakin Ba, Ca, Mg, Mn ja Zn. Alumiinin saannot olivat sellutyypistä riippuen 15-40 % ja raudan 40-60 %. Tutkitut näytteet sisälsivät kuparia, kromia, nikkeliä ja titaania hyvin vähän. Parhaat saannot saavutettiin miedolla happokäsittelyllä, ns. happohydrolyysillä. Materiaalikorroosio-ongelmien vuoksi tämän menetelmän soveltuvuus käytäntöön on kuitenkin vielä kyseenalainen. Kelaatinmuodostajista parhaat saannot saavutettiin fosfonihapporyhmiä sisältävällä DTPMP:lla. Optimaalinen lämpötila oli 85 °C ja kontaktiaika 15 minuuttia. Aminokarboksyylihapoilla havaittiin lisäksi korrelaatio metallien kompleksoitumisreaktion ehtotasapainovakion ja saannon välillä. DTPMP-menetelmä validoitiin määrittämällä sen lineaarisuusalue sekä toteamis- ja määritysrajat kullekin metallille. Menetelmän toistuvuus ja uusittavuus sekä häiriökestävyys erilaisille sellutyypeille olivat hyvät.

Description

Supervisor

Kulmala, Sakari

Thesis advisor

Sillanpää, Mika

Keywords

Other note

Citation

Permanent link to this item

https://urn.fi/URN:NBN:fi:aalto-2020120447147

Collections

[dipl] Teknillinen korkeakoulu / TKK