Selluloosa-asetaatin valmistaminen mikrokiteisestä selluloosasta
No Thumbnail Available
URL
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Kemian tekniikan korkeakoulu |
Master's thesis
Authors
Date
2019-01-29
Department
Major/Subject
Biomass Refining
Mcode
CHEM3021
Degree programme
Master's Programme in Chemical, Biochemical and Materials Engineering
Language
fi
Pages
71 + 1
Series
Abstract
Tässä diplomityössä tutkittiin selluloosa-asetaatin (CA) valmistamista mikrokiteisestä selluloosasta (MCC) käyttäen sekä rikkihappo- että jodikatalyyttiä. Työssä mikrokiteinen selluloosa asetyloitiin kneaderillä korkeassa kuiva-ainepitoisuudessa, korotetussa lämpötilassa, käyttäen katalyyttiä sekä etikkahappoanhydridiä. Työssä vertailtiin mikrokiteisen selluloosan asetylointia kaupalliseen selluloosa-asetaatin valmistusprosessiin, jossa raaka-aineena käytetään liukosellua. Työn tavoitteena oli yksinkertaistaa selluloosa-asetaatin valmistusprosessia siten, että kemikaalien- ja energiankulutus vähenisi. Työssä etikkahappoaktivointi jätettiin täysin pois, jolloin etikkahapon kulutus putosi nollaan. Työssä tavoitteena oli käyttää mahdollisimman matalaa katalyytti- sekä etikkahappoanhydridipitoisuutta ja silti saavuttaa mahdollisimman korkea DS-arvo. Työssä vertailtiin rikkihapon ja jodin sopivuutta katalyytiksi, jonka mittarina käytettiin DS-arvoa. Työssä mitattiin myös viskositeetit, jotka antoivat viitteitä näytteiden polymeroitumisasteesta ja sen muutoksista asetyloinnin aikana. Työssä maksimi katalyyttipitoisuus oli 0,50 m-%/mcc ja etikkahappoanhydridin massasuhde mikrokiteiseen selluloosaan 2,0. Koesarjassa 120 min reaktioajalla, 0,50 m-/mcc rikkihappokatalyyttipitoisuudella ja 90 °C lämpötilalla saavutettiin 2,31 DS-arvo, joka vastaa 73% hyötysuhdetta. Työssä valittiin koepiste, jossa verrattiin katalyyttien ja selluloosatyypin vaikutusta DS-arvoon. Tässä koepisteessä lämpötila oli 65 °C, reaktioaika 67,5 min ja katalyyttipitoisuus 0,50 m-%/mcc. Kun selluloosatyyppinä käytettiin MCC:tä ja katalyyttinä rikkihappoa, saavutettiin 1,80 DS-arvo. Vastaavilla parametrien arvoilla liukosellulla saavutettiin 0,91 DS-arvo. Kun katalyyttinä oli jodi ja selluloosatyyppinä MCC, saavutettiin 0,19 DS-arvo. MCC:n viskositeetiksi mitattiin 117 ml/g. Hydrolyysireaktion seurauksena koesarjan näytteiden viskositeetti arvot laskivat maksimissaan 69 %.In this Master’s thesis preparation of a cellulose acetate from microcrystalline cellulose using sulfuric acid and iodine catalyst was studied. The cellulose was acetylated at high dry matter content and elevated temperature using a batch kneader reactor. The acetylation reaction was conducted using catalyst and acetic anhydride. In this thesis commercial cellulose acetate process, which uses dissolving pulp as a raw material, was compared to microcrystalline cellulose acetylation process. An objective of this master’s thesis was to simplify cellulose acetate manufacturing process. This would result in lower chemical and energy consumption. In this preparation process acetic acid activation of cellulose was eliminated, which resulted zero consumption of acetic acid. In this thesis the objective was to use the lowest possible catalyst and acetic anhydride concentration to reach the highest possible DS-value. Sulfuric acid and iodine catalysts were compared during the experimental part in the test series. Viscosity values of test series were measured. The viscosity results indicated DP-value of samples and the changes od DP-value during the acetylation reaction. In the test series maximum catalyst concentration was 0.50 m-%/mcc and the weight ratio of microcrystalline cellulose and acetic anhydride was 2.0. In the experimental part of thesis DS-value of 2.31 was achieved with 120 min of reaction time, 0,50 m-%/mcc sulfuric acid concentration and with 90 °C temperature. The DS-value of 2.31 corresponds to 73% efficiency. In this thesis the effect of catalyst and type of cellulose to the DS-value was estimated. Experimental point with temperature of 65 °C, reaction time of 67.5 min and catalyst content of 0.50 m-%/mcc was chosen. When microcrystalline cellulose and sulfuric acid was used, DS-value of 1.80 was achieved. With corresponding parameter values, DS-value of 0.91 was achieved, when dissolving pulp was used. With iodine catalyst and microcrystalline cellulose DS-value of 0.19 was achieved. The viscosity of microcrystalline cellulose was measured with value of 117 ml/g. As a result of hydrolysis reaction viscosity values of samples decreased 69% at maximum.Description
Supervisor
Dahl, OlliThesis advisor
Valta, KyöstiKeywords
selluloosa-asetaatti, mikrokiteinen selluloosa, asetylointi, katalyysi, kneaderi