Huume- ja lääkeaineden GC-MS-analyysi StatSure Saliva Sampler<sup>TM</sup> -keräimellä kerätyistä sylkinäytteistä
No Thumbnail Available
URL
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
School of Chemical Engineering |
Master's thesis
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author
Instructions for the author
Authors
Date
2012
Department
Major/Subject
Epäorgaaninen kemia
Mcode
Kem-35
Degree programme
Language
fi
Pages
viii + 84
Series
Abstract
The purpose of the thesis was to develop and validate an analytical method for saliva samples collected with StatSure<sup>TM</sup> saliva samplers. The thesis was a part of the DRUID project, within which the Alcohol and Drug Analytics Unit of the Finnish National Institute for Health took part. The buffer solution of the saliva sampler contained high molecular detergents Triton X100 and IGPAL, which caused problems in gas chromatography analysis. To eliminate this problem the aim was set to look for the optimal way to separate the buffer solution from the analytes. The removal of the detergents was attempted by the use of Amberlite XAD resins or solid phase extraction. The separation was studied with many different combinations of the washing and eluting solvents. In addition, the impact of the derivatization agents on the detergents was studied. For the method developed the gas chromatographic part of the analysis was divided into two parts: the benzodiazepines were analysed with GC-NICI-MS apparatus, and other drugs with GC-EI-MS. For the latter purpose, analytes were derlvatized with MSTFA which also reacted with the detergents making them volatile. MCX solid phase extraction columns were used for the pre-treatment in the determination of benzodiazepines. The method was validated for 50 analytes. The DRUID project requirements were not fulfilled as MDEA was not stable with this method and zopic1one and morphine didn't reach the determination limits. The recovery was more than 75 % for the majority of the investigated drugs, but the recovery of the benzodiazepines was lower than that of the other drugs across the board. In particular, the recovery of lorazepam and morphine were low, 35.36% and 44.74% respectively.Diplomityön tarkoituksena oli kehittää ja validoida Terveyden ja hyvinvoinnin laitoksen päihdeanalytiikan yksikölle DRUID-projektia varten analyysimenetelmä StatSure<sup>TM</sup> -keräimillä kerätyille sylkinäytteille. Keräimen puskuriliuoksen suurimolekyyliset detergentit Triton X-100 ja IGPAL aiheuttivat sellaisenaan ongelmia kaasukromatografianalyysissa, joten tutkimuksessa etsittiin optimaalisinta tapaa erottaa tutkittavat analyytit puskuriliuoksesta. Detergenttien poistossa yritettiin hyödyntää Amberlite XAD-hartseja ja kiinteäfaasiuuttoa. Molempien erotusmenetelmien yhteydessä tutkittiin erilaisia yhdistelmiä monista pesu- ja eluointiliuoksista. Lisäksi tutkittiin analyyttien derivatisoinnissa käytettävien reagenssien vaikutusta detergentteihin. Kehitetyn menetelmän kromatografinen analyysi jakautui kahteen osaan: bentsodiatsepiinit analysoitiin GC-NICI-MS -laitteistolla ja muut huumausaineet GC-EI-MS -laitteistolla. Jälkimmäistä varten analyytit derivatisoitiin MSTFA:lla, jolloin myös detergenteistä muodostui haihtuvia johdannaisia. Bentsodiatsepiinien määritystä varten esikäsittelyssä hyödynnettiin MCX-kiinteäfaasiuuttokolonneja. Menetelmä validoitiin 50 analyytille. DRUID-projektin edellyttämä MDEA ei ollut stabiili, eikä tsopiklonilla ja morfiinilla päästy projektin asettamiin määritysrajoihin. Saanto oli valtaosalla tutkituista aineista yli 75 %, mutta bentsodiatsepiinien saanto jäi kauttaaltaan huonommaksi kuin muiden huumeiden. Erityisesti loratsepaamin saanto jäi kovin pieneksi (35,36 %). Muista huumeista morfiinin saanto jäi 44,74 %:iin.Description
Supervisor
Kulmala, SakariThesis advisor
Langel, KaarinaLillsunde, Pirjo
Keywords
quantification of drugs and medicines, huumausaineet, validation, lääkeainemääritys, oral fluid, GC-MS, validointi, sylkinäyte, Triton X-100