On-line monitoring of spin finishes by NIR-spectroscopy during the melt spinning process of polypropylene fibres

Abstract

Diplomityössä kehitettiin menetelmä sulakehrätyn polypropeenikuidun avivaasipitoisuuden reaaliaikaiseen mittaukseen. Menetelmän periaatteena oli korreloida kuitutouvin kosteus avivaasipitoisuuteen.

Kirjallisuusosassa esitellään polypropeenikatkokuitujen sulakehruumenetelmä ja tarkastellaan erityisesti kuitutouvin avivointia sekä avivointiin käytettyjä kuituviimeistelyaineita eli avivaaseja. Avivaasipitoisuuden määritykseen käytetyt laboratoriomenetelmät sekä avivaasien on line -analytiikkaan soveltuvat menetelmät selvitetään. Lisäksi käsitellään erilaisia NIR-tekniikan sovelluksia on-line -prosessianalytiikassa.

Kuitutouvin kosteuden on-line -tarkkailuun pilotmittakaavan kehruulinjalla käytettiin heijastusmittaukseen perustuvia NIR-nelikanavaspektrometria sekä FTNIR-spektrometria. Spektrometrien kosteuskalibrointi suoritettiin yhteistyössä VTT Elektroniikan (Oulu) kanssa. Kosteuspitoisuuden referenssimenetelmänä käytettiin näytteiden kuivausta lämpötilassa 105 °C yön yli. Spektrometrien kosteusmittauksen havaittiin olevan herkkä näytteen ja mittapään väliselle mittausetäisyydelle, mikä korjattiin sisällyttämällä kalibrointijoukkoon eri etäisyyksiltä mitattuja spektrejä.

Avivaasipitoisuuden ja kosteuden välisen korrelaation tarkasteluun sisällytettiin näytteet, joissa kuitutouvin avivaasipitoisuutta oli säädetty avivointivalssin pyörimisnopeuden avulla avivointiseoksen aktiiviainepitoisuuden pysyessä vakiona. Näin veden ja avivointiaineen suhde avivointiseoksessa oli vakio. Tarkastelussa käytettiin FTIR:llä määritettyjä avivaasipitoisuuksia ja kuivaamalla määritettyjä kosteuspitoisuuksia. Mikäli koeajoparametrit olivat samat kalibrointi- ja ennustejoukon näytteissä, ei kosteuden kautta määritetty avivaasipitoisuus parittaisen t-testin mukaan eronnut FTIR:llä määritetystä avivaasipitoisuudesta 5 %:n merkitsevyystasolla. Kuidun pituusmassan tai kuitujäähdytyksen ilmamäärän muutoksen ei havaittu vaikuttavan kosteuden kautta määritettävään avivaasipitoisuuteen. Mikäli sen sijaan kalibrointi- ja ennustejoukon näytteiden kehruussa oli käytetty eri valmistajien polypropeenilaatuja, havaittiin kosteuden kautta määritetyssä avivaasipitoisuudessa 20 %:n ero FTIR:llä määritettyyn avivaasipitoisuuteen verrattuna. Kalibrointiyhtälö kosteuden kautta määritettävälle avivaasipitoisuudelle pitää siis todennäköisesti määrittää kullekin polypropeenilaadulle erikseen.