Alumiininitridin valmistus huokoiselle silikalle atomikerrosepitaksialla
No Thumbnail Available
URL
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Helsinki University of Technology |
Diplomityö
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author
Instructions for the author
Authors
Date
1998
Department
Major/Subject
Teknillinen kemia
Mcode
Kem-40
Degree programme
Language
fi
Pages
109
Series
Abstract
Diplomityön kirjallisuusosassa kartoitettiin metallinitridien pääasialliset valmistusmenetelmät ja metallinitridien käyttö katalyysissa. Kaikki valmistusmenetelmätyypit käsiteltiin, mutta erityisen kiinnostuksen kohteena oli ominaispinta-alaltaan suurten metallinitridien valmistus. Katalyyttikäytössä huomioitiin myös kaikki vasta tutkimuksen alla olevat sovellukset, koska kaupallisia sovelluksia ei metallinitridikatalyyteilla vielä ole. Kokeellisessa osassa oli tavoitteena kasvattaa huokoisen silikan pintaan alumiininitridikerros atomikerrosepitaksialla (ALE-menetelmä). Lähtöaineina käytettiin trimetyylialumiinia ja ammoniakkia, joiden toisistaan huuhtelulla erotettuja, kyllästäviä kaasufaasireaktioita vuoroteltiin kantajan pinnalla. Trimetyylialumiinin reaktiolämpötilana käytettiin 423 K ja ammoniakin reaktiota tutkittiin eri lämpötiloissa välillä 423-673 K. Useiden kierrosten kasvatuksessa ammoniakin reaktiolämpötilaksi valittiin 673 K. Ennen reaktioita silika kuumennettiin ilmassa lämpötilassa 1023 tai 473 K reaktiivisten kohtien tyypin ja lukumäärän säätämiseksi. Pinnat karakterisoitiin alkuainemääritysten ja inertisti mitattujen FTIR-spektrien perusteella. Alumiininitridin kasvatus huokoisen silikan pintaan onnistui. Trimetyylialumiinin reaktioiden aikana alumiinin pintatiheys kasvoi tasaisesti keskimäärin 2,3+-0,3 Al/nm[2]. Typpi-alumiini-suhde oli koko kasvatuksen ajan noin yksi, mikä on alumiininitridin (AIN) stoikiometria. Hiiltä jäi valmistettuun pintaan epäpuhtautena noin 0,8+-0,2 C/nm[2], vaikka hiilipitoisuutta yritettiin pienentää esikäsittelemällä silika ammoniakilla ennen reaktiota. Alumiininitridipinta oli erittäin herkkä ilmankosteudelle. Kuumennus typessä lämpötilassa 873 K paransi pinnan kosteudenkestoa. Alumiininitridikerroksella päällystetyn silikan pintaan kiinnitettiin kaasufaasireaktiolla koboltti(III)asetyyliasetonaattia. Ligandit poistettiin vedyllä, minkä jälkeen pinnan katalyyttinen aktiivisuus testattiin alustavasti tolueenin hydrauksessa lämpötiloissa 373+-473 K. Koboltilla modifioitu pinta oli hydrauksessa katalyyttisesti aktiivinen.Description
Supervisor
Krause, OutiThesis advisor
Haukka, SuviIiskola, Eero
Keywords
alumiininitridi, trimetyylialumiini, ammoniakki, ALE, kasvatus, FTIR