Investigating the effects of process conditions on the capturing capacity of guard materials

Loading...
Thumbnail Image
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Kemian tekniikan korkeakoulu | Master's thesis
Date
2020-10-20
Department
Major/Subject
Chemical and Process Engineering
Mcode
CHEM3043
Degree programme
Master's Programme in Chemical, Biochemical and Materials Engineering
Language
en
Pages
130 + 13
Series
Abstract
The utilization of a guard bed can potentially mitigate fouling and poisoning of the catalysts by removing the impurities from the process stream before the catalyst. The purpose of this Master’s thesis was to be a pre-study for the removal of impurities by utilizing the guard bed technology. This work investigated the effect of temperature, pressure and space velocity on the impurity removal. Based on the evaluation of the experiments a test run procedure for future studies is proposed. This thesis focused mainly on the removal of two impurities (phosphorus and silicon) using gamma alumina as the guard material. The investigation of the topic was undertaken by performing test runs with bench scale tube reactors packed with the guard material. The two feeds were used in the test runs. One had phosphorus and the other one had silicon as the primary impurity. The test runs consisted of a reference run and three conditions change runs where one process condition was altered in each. The liquid products were analysed primarily using ICP-MS and the guard materials were characterized mainly with XRF. Test runs with the phosphorus rich feed showed that the phosphorus removal occurs mainly by formation of salts and subsequent collection in the reactor bed. The results showed that the temperature had the most influence on the phosphorus removal. Lower temperature decreased the removal and higher space time increased it. In the test runs using the silicon rich feed the removal of silicon seemed to occur mostly by decomposition of silicon compounds to volatile compounds. From the results it was difficult to distinguish the effects of condition changes due to the leaching of metals and silicon from the reactor bed or the equipment by the feed. A temperature decrease seemed to increase silicon removal by decreasing the leaching. A lower feed rate possibly favoured the removal of silicon via adsorption than the evaporation. Pressure had no major effect on the phosphorus and silicon removal. The temperature could be increased in further test runs with phosphorus rich feed while the other conditions could be kept the same as in the reference test run. gamma alumina occurred not to be a suitable guard material for the silicon rich feed due to its leaching by the feed. Without feed pretreatment, the process conditions which mitigate the leaching should be used meaning lower temperature and the space time should not be increased. For future test runs with both feeds the reactor packing should be improved. The guard beds should also be prewashed before test runs to mitigate leaching from the fixed bed.

Suojapetien käyttö voi mahdollisesti vähentää katalyyttien likaantumista ja myrkyttämistä poistamalla epäpuhtaudet prosessivirrasta ennen katalyyttipetiä. Tämän opinnäytetyön tarkoituksena oli olla esitutkimus epäpuhtauksien poistamiseksi suojapetiteknologiaa hyödyntämällä. Työssä tutkittiin lämpötilan, paineen ja tilavuusajan vaikutusta epäpuhtauksien poistoon. Työhön liittyvien kokeiden tuloksien perusteella ehdotettiin koeajometodeja jatkotutkimuksia varten. Opinnäytetyö keskittyi pääasiassa kahden epäpuhtauden (fosforin ja piin) poistamiseen käyttämällä suojamateriaalina gamma alumiinia. Aiheen tutkiminen suoritettiin koeajoilla pienen mittakaavan putkireaktoreilla, joihin suojapetimateriaali oli pakattuna. Työn koeajoissa käytettiin kahta eri syöttöä, joissa yhdessä oli suuri määrä fosforia ja toisessa piitä. Koeajot koostuivat referenssiajoista ja kolmesta koeajosta, joissa muutettiin yhtä prosessiolosuhdetta verrattuna referenssiajoon. Koeajojen nestemäiset tuotteet analysoitiin pääasiassa ICP-MS:llä ja suojapetimateriaalit karakterisoitiin pääosin XRF:llä. Koeajoissa fosforirikkaalla syötöllä osoitettiin, että fosfori poistui syötöstä pääasiassa muodostamalla suoloja, jotka kerääntyvät reaktoripetiin. Tulokset näyttivät, että lämpötilalla oli eniten vaikutusta fosforin poistoon kuin muilla olosuhteilla. Matalampi lämpötila laski fosforin poistamista ja taas korkeampi tilavuusaika tehosti sitä. Piirikkaan syötön koeajoissa piin poistuminen tapahtui suurimmalta osin piin yhdisteiden hajoamisella haihtuviksi yhdisteiksi. Tuloksista oli vaikea erottaa olosuhteiden muutosten vaikutuksia, mikä johtui metallien ja piin liukenemisesta syöttöön reaktoripedistä tai laitteistosta. Lämpötilan laskeminen näytti lisäävän piin poistoa vähentämällä sen liukenemista. Pienentämällä syöttönopeutta piin poistaminen näyttää mahdollisesti tapahtuvan haihtumisen sijaan enemmän adsorption avulla. Paineella ei ollut merkittävää vaikutusta fosforin ja piin poistamiseen. Jatkotutkimuksissa fosfori rikkaalla syötöllä lämpötilaa voitaisiin nostaa ja taas muut olosuhteet voitaisiin pitää samoina kuin referenssikoeajossa. Gamma alumiinioksidia ei vaikuttanut olevan sopiva suojamateriaali piirikkaan syöttöä varten johtuen sen liukenemisesta syöttöön. Jos syöttöä ei esikäsitellä, seuraavissa koeajoissa tulisi käyttää liukenemista lieventäviä prosessiolosuhteita eli matalampaa lämpötilaa ja mahdollisimman suurta tilavuusaikaa. Tulevia koeajoja varten molempien syöttöjen koeajojen reaktorinpakkaamismenetelmää olisi parannettava. Suojapedit tulisi myös esihuuhdella reaktoripedin liukenemisen vähentämiseksi.
Description
Supervisor
Alopaeus, Ville
Thesis advisor
Albersberger, Sylvia
Likander, Salla
Keywords
guard bed, process conditions, impurity removal, renewable and recycled feedstocks, phosphorus, silicon
Other note
Citation