Sooli-geeli-menetelmällä valmistettujen doupattujen SiO<sub>2</sub>-partikkelien pintaominaisuuksien modifiointi
No Thumbnail Available
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Helsinki University of Technology |
Diplomityö
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author
Instructions for the author
Author
Date
2007
Department
Major/Subject
Metalli- ja materiaalioppi
Mcode
Mak-45
Degree programme
Language
fi
Pages
91
Series
Abstract
Diplomityössä tutkittiin, kuinka sooli-geeli-menetelmällä valmistettujen doupattujen silikapartikkelien pintaominaisuuksia voidaan modifioida prosessiparametrien, lämpökäsittelyn ja näitä seuraavan pintakäsittelyn avulla. Työssä valmistettiin doupattuja silikapartikkeleja sooli-geeli-prosessilla käyttäen hopea- tai kuparinitraattia tai näitä molempia. Diplomityön kirjallisessa osassa selvitetään amorfisen silikan pinnan rakennetta ja pintakemiaa sekä silikan eri faasimuutoksia. Kirjallisuuden perusteella esitellään myös kokeellisessa osassa silikapartikkelien valmistamiseen käytetty Stöberin menetelmä sekä se, miten tätä seuraavan hehkutuksen lämpötila ja atmosfääri vaikuttavat partikkelien ominaisuuksiin. Lisäksi selvitettiin erilaisia menetelmiä doupata silikapartikkeleita sekä se, kuinka douppaus (Ag, Cu, Ni, Fe) vaikuttaa niiden ominaisuuksiin. Kirjallisuuden avulla selvitettiin myös silikan pinnan modifiointia niin, että se saataisiin hydrofobiseksi esim. silaanien avulla. Työn kokeellisessa osassa Stöber-menetelmää muunnellen valmistettiin hopeaa, kuparioksideja tai näitä molempia sisältäneitä jauheita. Prosessia modifioitiin varioimalla douppausapuainetta, käyttämällä erilaisia TEOS:n lisäysnopeuksia tai vaihtamalla etanoli metanoliin. Ilmakuivatun jauheen lämpökäsittelyä muunneltiin 300, 400, 500, 600 tai 700°C ilmahehkutuksesta 400°C:ssa tapahtuneeseen vety- tai argonlämpökäsittelyyn. Jauheen käyttäytyminen tutkittiin myös kuumennettaessa se huoneenlämpötilasta 1200°C:een. DSC/TGA-mittaukset osoittivat, että silikan rakenne tiivistyy 690 °C:n kohdalla ja kiteytyy kritobaliitiksi 1180 °C:ssa. Hopealla doupatun silikan väri muuttui hehkutuslämpötilan mukaan. Hehkuttamalla vedyssä jauheesta saatiin tumman ruskeaa ja argonissa lämpökäsitelty näyte oli ruskea. Ilmassa 300 °C:ssa hehkutetut näytteet olivat punertavia. XRD:IIa, SEM:IIa ja TEM:Ila todennettiin partikkelien rakenne, morfologia sekä se, että silikan pinnalta löytyi nanopartikkeleita, jotka olivat joko hopeaa tai kuparioksidia douppauksesta riippuen. Partikkelikokoja mitattiin SEM-kuvista sekä käyttäen laserdiffraktiota. SEM-tarkastelun mukaan silikapartikkelien halkaisijat olivat yhden mikronin luokkaa, laserdiffraktiolla mitattujen kokojen ollessa huomattavasti suurempia. Tämä johtui jauheiden dispergoinnista veteen laserdiffraktiomittauksissa. Silikan pintamodifiointia varsinaisen valmistusprosessin jälkeen tutkittiin käsittelemällä se isopropyylialkoholin ja steariinihapon liuoksessa. Näin jauheen alun perin hydrofiilinen pinta saatiin hydrofobiseksi ja tässä tilassa jauhe pystyttiin dispergoimaan suhteellisen stabiilisti myös veteen.Description
Supervisor
Hannula, Simo-PekkaThesis advisor
Söderberg, OutiKolari, Mika
Keywords
sol-gel, sooli-geeli, silica, silika, doping, douppaus, silver, hopea
