Selluloosan nanokiteiden valmistus kaasumaisella suolahapolla ja nanokiteiden hydrofobointi

No Thumbnail Available

URL

Journal Title

Journal ISSN

Volume Title

School of Chemical Engineering | Master's thesis
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author

Date

2011

Major/Subject

Puunjalostuksen kemia

Mcode

Puu-19

Degree programme

Language

fi

Pages

88 + [16]

Series

Abstract

The aim of the study was to try to hydrolyse cellulose from various sources with gas-phase hydrogen chloride (HCl) and to manufacture cellulose nanocrystals (CNC). This novel method has been proved to yield CNCs with cotton based filter paper which primarily consists of cellulose. The cellulose samples were hydrolysed at their levelling off degree of polymerisation (LODP) -level which is a unique feature for each cellulose source. The viscosity of the cellulose sample is formed by the remaining cellulose nanocrystals and it is determined by viscometer. The cellulose samples consist of, besides cellulose, also hemicellulose and residual lignin. In addition, two of the samples had been oxidized by TEMPO-treatment and one sample was partly carboxymethylated. The purpose of these samples was to study how the hydrolysis proceeds with modified cellulose. The mass of the cellulose samples decreases as water soluble carbohydrates are formed during the sample's degradation and as the samples are rinsed and flushed with water. With filter paper, the mass loss is about 1 % of the total weight as it is with the birch pulp 20% when m-35% HCl is used. The rather small weight loss of the filter paper is due to the hydrolysed amorphous parts of the cellulose and xylan while with the birch sample it is mainly due to degradation of xylan. The hemicellulose content of the birch sample in the study is about 23% which corresponds well with the weight loss. The birch pulp CNCs were studied with AFM. The other aim of this study was to chemically modify CNCs of filter paper and birch pulp samples. The samples were hydrofobized by esterifying an acetic acid onto to the crystallite structures.

Työn tavoitteena oli hydrolysoida erilaisia selluloosanäytteitä niiden LODP-tasolle kaasumaisella vetykloridilla, joka muodostaa näytteen veden kanssa suolahappoa. Menetelmän toimivuutta testattiin mittaamalla sellunäytteestä ja liuottimesta muodostuvan liuoksen viskositeettia. Menetelmän on todettu hydrolysoivan puuvillaperäisen suodatinpaperin sille ominaiselle LODP-tasolle, joka muodostuu hydrolyysissa jäljelle jäävistä selluloosan nanokiteistä (CNC). Kokeellisessa osassa näytteiden ja liuottimen muodostaman liuoksen viskositeettia seurattiin hydrolyysin aikana useissa suolahappokonsentraatioissa. Näytteet hydrolysoitiin niille ominaiselle LODP-tasolle ja jäljelle jääneitä selluloosan nanokiteitä kuvattiin atomivoima-mikroskoopilla. Happohydrolyysin aikana näytteen massa laskee, kun vesiliukoisia hiilihydraatteja muodostuu ja poistuu näytteestä vesihuuhtelun jälkeen. Käytettäessä 35 % -suolahapon muodostamaa kaasuilmakehää, suodatinpaperin massahäviö on 24h hydrolyysin ja sitä seuraavan huuhtelun jälkeen alle 1 % kun se koivusellulla on noin 20 %. Suodatinpaperin melko vähäinen painonmuutos johtuu amorfisten alueiden hajoamisesta, kun se koivusellulla muodostuu pääosin hydrolysoituneesta ksylaanista sekä vähäisissä määrin selluloosan amorfisten alueiden hydrolyysista. Työn toisena tavoitteena oli kemiallisesti muokata LODP-tasolleen hydrolysoituja suodatinpaperi- ja koivusellunäytteitä. Näytteiden sisältämien nanokiteiden rakenteeseen yritettiin esteröidä etikkahappoa soveltamalla bakteeriperäiselle selluloosalle tehtyä vastaavaa käsittelyä.

Description

Supervisor

Laine, Janne

Thesis advisor

Kontturi, Eero
Meriluoto, Anne

Keywords

cellulose, selluloosa, hydrolysis, hydrolyysi, gas-phase hydrogen chloride, selluloosan depolymeroituminen, hydrochloric acid, kaasumainen vetykloridi, leveling off degree of polymerization, suolahappo, cellulose nanocrystals, selluloosan nanokide

Other note

Citation