Aallonpituusdispersiivisen röntgenfluoresenssispektrometrin käyttöönotto ja menetelmävalidointi

dc.contributorAalto-yliopistofi
dc.contributorAalto Universityen
dc.contributor.advisorParvinen, Pekka
dc.contributor.authorRaitala, Titta-Miia
dc.contributor.schoolKemian tekniikan korkeakoulufi
dc.contributor.supervisorKulmala, Sakari
dc.date.accessioned2014-02-17T11:11:09Z
dc.date.available2014-02-17T11:11:09Z
dc.date.issued2014-01-21
dc.description.abstractTyön tarkoituksena oli kuvata röntgenfluoresenssispektrometrian perusteet, ja raportoida röntgenfluoresenssispektrometrin käyttöönottoon liittyvät toimenpiteet sekä käytettävän analyysimenetelmän validointimenettelyt kemian analyysipalveluita tarjoavassa laboratoriossa. Validointi suunniteltiin erityisesti geologisille-, mutta myös muille vastaaville mineraalipohjaisille näytematriiseille, kuten tuhkille ja mineraalivilloille. Näytteet mitattiin aallonpituusdispersiivisellä röntgenfluoresensispektrometrillä pääasiassa jauhepuristemuodossa käyttäen kalibroinnissa ja tulosten laskennassa Rautaruukin kehittämää perusparametriohjelmaa. Ohjelma laskee röntgensäteilyn fysikaaliset perusparametrit huomioivan matemaattisen matriisikorjausmallin avulla yhteyden kalibrointinäytteiden alkuaineiden mitattujen intensiteettien ja näytteiden koostumuksen välille. Kalibroinnissa käytetään mahdollisimman puhtaita alkuaineita, joko metalleina tai oksideina. Perusparametriohjelmaa käytettäessä tarvitaan ainoastaan yksi peruskalibrointi alkuainetta kohden mahdollisimman monelle alkuaineelle, minkä jälkeen erillisiä kalibrointeja ei enää tarvita eri näytetyypeille. Tämä on etu esimerkiksi palvelulaboratorioissa, joissa sekä näytteitä että erilaisia näytetyyppejä on paljon ja kustannustehokkuus sekä tulosten toimitusaika tulisi saada optimaaliseksi. Perusparametriohjelman heikkoutena on määritysrajojen nouseminen hieman konventionaalisella kalibroinnilla toteutettua määritystä korkeammiksi. Validointikokeiden perusteella voitiin todeta, että menetelmä soveltuu tarkkuudeltaan ja toistettavuudeltaan testatuille näytetyypeille varsin hyvin silloin kun matriisissa ei ole poikkeuksellisen korkeita (prosenttiluokan) metallipitoisuuksia tai esim. merkittäviä määriä raskaita alkuaineita, kuten uraania. Esimerkiksi rikastenäytteille menetelmä ei tällöin ole paras mahdollinen. Myös korkeat rikkipitoisuudet näytteessä voivat häiritä määrityksiä.fi
dc.description.abstractThe aim for this Master’s Thesis work was to describe the principles of X-Ray Fluorescence Spectrometry, and to report the procedures for implementing the X-Ray fluorescence spectrometer and validating the analytical method. The validation was performed in an analytical chemistry service laboratory. The validation was planned for geological and other mineral-based materials such as ashes and mineral wools. The samples were measured with wavelength dispersive X-Ray fluorescence spectrometer, and the main sample preparation form was compressed powder pellet. The calibration and calculation of the results were performed by using the fundamental parameter program developed by Rautaruukki Oy. The program calculates the relation between the measured intensities and the known concentrations of the calibration samples by using a matrix correction model that utilizes the main physical parameters of X-Rays. The calibration was performed by using single element calibration samples, either metals or oxides. With the fundamental parameter program, only the initial calibration was needed, for each element, for as many elements as possible, and afterwards separate calibrations for different matrices are no longer needed. This is an advantage in a service laboratory with variable sample types and demands for optimal efficiency and short turnaround times. The disadvantages of calibrating with fundamental parameter program are a bit higher detection limits than with calibrations based on conventional methods. On the basis of validation tests, the method is accurate and repeatable for the tested sample types when there is no exceptionally high (percent-level) metal contents or significant amount of heavy elements, such as uranium. The method is not recommended for metal/heavy element concentrate samples. In addition, high sulphur concentrations may disturb the determinations.en
dc.format.extent58
dc.identifier.urihttps://aaltodoc.aalto.fi/handle/123456789/12571
dc.identifier.urnURN:NBN:fi:aalto-201402181410
dc.language.isofien
dc.locationPKfi
dc.programmeKEM - Kemian tekniikan koulutusohjelmafi
dc.programme.majorKEMIAfi
dc.programme.mcodeKE3001fi
dc.rights.accesslevelclosedAccess
dc.subject.keywordröntgefluoresenssispektrometrifi
dc.subject.keywordperusparametriohjelma
dc.subject.keywordvalidointi
dc.subject.keywordnäyte
dc.titleAallonpituusdispersiivisen röntgenfluoresenssispektrometrin käyttöönotto ja menetelmävalidointifi
dc.titleThe implementation of wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer, and validation of analytical method.en
dc.typeG2 Pro gradu, diplomityöen
dc.type.okmG2 Pro gradu, diplomityö
dc.type.ontasotMaster's thesisen
dc.type.ontasotDiplomityöfi
dc.type.publicationmasterThesis
local.aalto.digifolderAalto_06442
local.aalto.idinssi48669
local.aalto.openaccessno
Files