Molybdeeni vastuslämpötila-anturin materiaalina

No Thumbnail Available
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Kemian tekniikan korkeakoulu | Master's thesis
Date
2021-08-24
Department
Major/Subject
Functional Materials
Mcode
CHEM3025
Degree programme
Master's Programme in Chemical, Biochemical and Materials Engineering
Language
fi
Pages
92
Series
Abstract
Diplomityössä tutkittiin molybdeenin käytettävyyttä, toimivuutta ja vakautta mikrovalmistetun vastuslämpötila-anturin materiaalina. Molybdeenin mekaanisia ja sähköisiä ominaisuuksia, ohutkalvorakennetta, prosessointia ja vakautta selvitettiin kirjallisuudesta. Lisäksi tutkittiin piinitridin ominaisuuksia oleellisena anturirakenteen osana. Työn kokeellisessa osuudessa mitattiin molybdeenin ja piinitridin kalvojännityksiä profilometrillä ja tutkittiin sputteroitujen molybdeeniohutkalvojen kiderakennetta röntgendiffraktiolla ja pyyhkäisyelektronimikroskoopilla. Molybdeenistä valmistettujen vastuslämpötila-antureiden resistanssia, vastuksen lämpötilakerrointa ja mittausvirhettä tutkittiin sähköisin testein, ja eri rakenteiden sekä lämpökäsittelyjen vaikutuksia tuloksiin verrattiin. Antureiden mittavakautta tarkasteltiin ikäännytystestin avulla. Molybdeenin materiaaliominaisuudet ja valmistettavuus todettiin lupaaviksi ja toimiviksi haluttua sovellusta varten. Metallin hyvä lujuus ja matala lämpölaajenemiskerroin auttaa sen ja piinitridin yhteensopivuudessa. Bulkkimolybdeenin vastuksen lämpötilakerroin on korkea, ja sen resistanssi lämpötilan funktiona on käytännössä lineaarinen. Ohutkalvon kiderakenteen laatu, kuten tiheys, huokoisuus ja raekoko, vaikuttavat sen ominaisuuksiin. Suurta raekokoa ja tiheää rakennetta pidetään korkealaatuisen molybdeeniohutkalvon ominaisuuksina. Hyvällä kidelaadulla voidaan saavuttaa hyvät sähköiset ominaisuudet ja lisää vakautta. Työssä testattujen sputteroitujen molybdeenikalvojen kidelaatu todettiin heikoksi, mutta sitä voitiin parantaa lämpökäsittelyllä. Kidelaatua voidaan jatkossa parantaa antureita varten optimoimalla sputteroinnin prosessiparametreja, kuten painetta, lämpötilaa ja tehoa, sekä sisällyttämällä lämpökäsittely valmistusprosessiin mukaan. Lämpötilan valinnassa on huomioitava, että lämpökäsittely kasvattaa piinitridin vetojännitystä. Molybdeenivastusten mittavakaus on kirjallisuudessa ollut hyvä. Kokeellisessa osuudessa valmistettujen vastuslämpötila-antureiden resistanssi, vastuksen lämpötilakerroin, mittatarkkuus ja mittavakaus todettiin toimiviksi myös heikolla kidelaadulla. Testirakenteiden mittatulosten ryömintä oli vähäistä ja mittavirhe pysyi helposti halutun toleranssin sisällä myös ikäännytystestien jälkeen.

The usability, functionality and stability of molybdenum as a material for a microfabricated resistance temperature detector were investigated in the thesis. Via literary research, the mechanical and electrical properties, thin film structure, processing and stability of molybdenum were reviewed. In addition, the properties of silicon nitride as an essential part of the sensor structure was studied. In the experimental part of the work, thin film stresses of molybdenum and silicon nitride were measured with a profilometer and the crystal structure of sputtered molybdenum thin films was examined by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The resistance, temperature coefficient of resistance and measurement error of RTDs made of molybdenum were investigated by electrical tests, and the effects of different structures and annealing on the results were compared. The stability of the sensors was examined using an aging test. The material properties and manufacturability of molybdenum are promising and functional for the desired application. The good strength of the metal and the low coefficient of thermal expansion help with its compatibility with silicon nitride. The TCR of bulk molybdenum is high, and its resistance as a function of temperature is practically linear. The quality of the crystal structure of the thin film, such as density, porosity and grain size, affect its properties. A large grain size and a dense structure are considered as properties of a high-quality molybdenum thin film. With good crystal quality, good electrical properties and increased stability can be achieved. The crystal quality of the sputtered molybdenum films in the experimental was considered poor, but it could be improved by annealing. The crystal quality can be further improved for the sensor by optimizing the sputtering process parameters, such as pressure, temperature and power, and by including annealing in the manufacturing process. When choosing the temperature, it must be considered that annealing increases the tensile stress of silicon nitride. Good stability of molybdenum resistors has been reported in the literature. The resistance, TCR, accuracy and stability of the resistance temperature detectors manufactured in the experimental were considered functional even with poor crystal quality. The creep of the measurement results of the test structures was small, and the measurement error easily remained within the desired tolerance even after the aging tests.
Description
Supervisor
Franssila, Sami
Thesis advisor
Zakrzewski, Irene
Keywords
molybdeeni, ohutkalvo, vastuslämpötila-anturi, piinitridi, resistiivisyys, lämpötilakerroin
Other note
Citation