Characterization of thin viscoelastic films with a novel electrochemical quartz crystal microbalance
No Thumbnail Available
URL
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Helsinki University of Technology |
Diplomityö
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author
Instructions for the author
Authors
Date
2007
Department
Major/Subject
Fysikaalinen kemia
Mcode
Kem-31
Degree programme
Language
en
Pages
ix + 65 s. + liitt. 28
Series
Abstract
Työssä tutkittiin viskoelastisten ohutkalvojen ominaisuuksia uudenlaisella kvartsikidevaa'alla. Kirjallisuusosassa käytiin läpi käytetyn kvartsikidevaa'an teoria ja tuloksien laskentamenetelmät. Monimutkaisen impedanssiin perustuvan teorian tueksi esitettiin esimerkkitapauksia massakuormituksista. Tämän jälkeen esiteltiin työn kannalta olennaiset perussähkökemialliset analyysimenetelmät. Lopuksi käytiin läpi työssä käytetyn polymeerin, polyaniliinin, ominaisuuksia ja sovelluksia. Sähkökemiallinen kvartsikidevaaka rakennettiin ja sen toimivuus varmistettiin ennen kokeellisen osan aloittamista. Kokeellinen osuus koostui kahdesta vaiheesta. Ensin kullekin elektrolyyttiliuokselle etsittiin toimivat polymerisointiparametrit, joita käyttäen kalvot polymerisoitiin kvartsikiteelle. Polymerisointi suoritettiin syklisellä voltammetrialla. Toisessa osassa kalvojen käyttäytymistä tutkittiin potentiaaliaskelmittauksen avulla. Mittauksen aikana kalvot hapetettiin ja pelkistettiin useaan kertaan. Kvartsikidevaa'an ja potentiostaatin yhdistelmän ansiosta ionin siirtoa vastaava molekyylimassan muutos voitiin määrittää hyvällä tarkkuudella. Kantavan elektrolyyttiliuoksen ionien koon huomattiin vaikuttavan merkittävästi polyaniliinikalvon polymerisointiin. Kalvo muuttui viskoelastiseksi myöhemmin H2SO4 liuoksessa kuin Na2SO4 liuoksessa. Vastaavasti H2SO4 liuoksessa polymerisoitu kalvo oli viskoelastisempi kuin Na2SO4 liuoksessa polymerisoitu kalvo. Sitraattiliuoksessa polymerisoitu kalvo oli täysin jäykkä. Tämä johtui sitraatti-ionien suuresta koosta, joka esti niiden mahtumisen polyaniliinikalvoon. Potentiaaliaskelmittaukset suoritettiin vain viskoelastisille kalvoille. Mittaukset tehtiin kummallekin kalvolle H2SO4-, Na2SO4- ja sitruunahappoliuoksissa. Potentiaaliaskelmittauksen aikana molemmat kalvot jäykistyivät luovuttaen oksoniumioneja. Kalvojen massamuutokset kuitenkin tasaantuivat ja toistuva muutos oli selkeästi havaittavissa. Na2SO4 liuoksessa polymerisoitu kalvo oli huomattavasti huokoisempi ja pystyi adsorboimaan suurempia ioneja kuin H2SO4 liuoksessa polymerisoitu kalvo. Vastaavasti sitraattiliuoksessa kummallakaan kalvolla ei tapahtunut suurempia muutoksia johtuen sitraatti-ionin suuresta koosta. Uudenlaisen kvartiskidevaa'an ja sähkökemiallisten menetelmien yhdistelmän todettiin olevan toimiva` tapa tehdä viskoelastisia kalvoja sekä tutkia niiden ominaisuuksia. Menetelmällä pystyttiin toteamaan kalvon polymerisoinnin eri vaiheet sekä muutokset hapetus-pelkistys olosuhteita vaihdettaessaDescription
Supervisor
Kontturi, KyöstiThesis advisor
Murtomäki, LasseViitala, Tapani