Sähkösumutusmassaspektrometria mikrosiruanalytiikassa

No Thumbnail Available

URL

Journal Title

Journal ISSN

Volume Title

Helsinki University of Technology | Diplomityö
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author

Authors

Date

2003

Department

Kemian tekniikan osasto

Major/Subject

Epäorgaaninen kemia

Mcode

Kem-35

Degree programme

Language

fi

Pages

60+8

Series

Abstract

Työn kirjallisuusosassa on tarkasteltu mikrosiruihin käytettyjä materiaaleja sekä valmistusmenetelmiä. Materiaaleista on käsitelty piitä, lasia sekä eri polymeerejä. Lisäksi on esitelty kapillaarielektroforeesiin soveltuvia detektiomenetelmiä, joissa pääpaino on ollut optisissa, elektrokemiallisissa ja massaspektrometrisissä detektiomenetelmissä. Tutkimusosan päätarkoituksena oli polydimetyylisiloksaanimikrosirujen valmistaminen valamalla ja sähkösumutusionisaation aikaansaaminen suoraan sirun reunalta. Mikrosiruilla olevat kanavat olivat suoria. Detektointi suoritettiin massaspektrometrisesti. Sähkösumutusta pyrittiin optimoimaan tutkimalla kanavakoon, näyteliuoksen sekä jännitteen vaikutusta. Näyteaineina käytettiin psilosinia ja buprenorfiinia. Suorasyöttöä mikrosirulta verrattiin nestekromatografiaan näytteensyöttösysteeminä. Näyteliuoksen orgaanisen liuottimen osuus vaikutti suuresti kanavien täyttymiseen. Parhaiten kanavat täyttyivät liuoksella, jossa oli vähintään 80 %:a metanolia. Vesipitoisella liuoksella psilosinin ionisoidun muodon piikkiä ei näkynyt massaspektrissä lainkaan, ja ammoniunasetaattiliuoksella kummankin näyteaineen piikit hävisivät. Tutkimuksissa todettiin 25 .µm levyisten kanavien toimivan parhaiten, jolloin mikrosirun reunalla saatiin aikaan jatkuva sähkösumutus ja näyteaineiden piikit näkyivät selkeästi massaspektrissä. Jännitteellä 4,5 kilovolttia saatiin tasaisin ja paras sumutus. Mikrosirutekniikan käyttö oli nestekromatografiaan verrattuna huomattavasti nopeampaa. Lisäksi mikrosirutekniikan käyttö vähentää liuottimien kulutusta. Mikrosirutekniikka on kuitenkin uusi tekniikka, joten vanhojen menetelmien käyttö on selkeämpää ja rutinoituneempaa. Mikrosiruihin liittyvien menetelmien ja tekniikoiden kehittyessä siitä tulee varmasti kilpailukykyinen vaihtoehto vanhoille menetelmille kokonsa ja nopeutensa ansiosta. Erityisesti elektroforeettisten menetelmien käytön kehittämiseen mikrosirulla tulee jatkossa pyrkiä.

Description

Supervisor

Kulmala, Sakari

Thesis advisor

Kotiaho, Tapio

Keywords

Other note

Citation

Permanent link to this item

https://urn.fi/URN:NBN:fi:aalto-2020120449404

Collections

[dipl] Teknillinen korkeakoulu / TKK