Borate fusion sample preparation for the x-ray fluorescence spectroscopy analysis of solid heterogeneous catalysts
Loading...
URL
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
School of Chemical Engineering |
Master's thesis
Unless otherwise stated, all rights belong to the author. You may download, display and print this publication for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Authors
Date
2024-11-29
Department
Major/Subject
Biomass Refining
Mcode
Degree programme
Master's Programme in Chemical, Biochemical and Materials Engineering
Language
en
Pages
84
Series
Abstract
It is essential to know the chemical composition of catalysts to understand how they function. One of the best methods to measure composition is using X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) because it is a precise and quick method. There are multiple sample preparation methods for the XRF, but borate fusion is the most reliable method for quantitative analysis, because it uses homogenous beads with minimal matrix or particle effects. Samples must be oxidized and then mixed with lithium borate flux to be able to be converted to fused beads. The theory part of this thesis explained how the borate fusion method works. It was also presented what the borate fusion method is used for. These include many applications such as analysing minerals, cements and heterogenous catalysts. Also, the borate fusion method was compared to other analysis methods. In the experimental part of the thesis the borate fusion method was developed and optimised. The optimal amount of non-wetting agent, the limit of quantification and loss on ignition at fusion temperatures was experimented for HZSM-5 zeolites. Also, different types of standards were made and compared to use with borate fusion. The method was tested to work by comparing it to a certified reference material. The optimised method was then used to analyse real zeolite samples. The method optimised in this thesis is a reliable and robust method for analysing zeolites. The drawbacks for the method are that all samples must be oxides, samples are destroyed, and the detection limit is not as good as in the inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES).Katalyyttien kemiallisen koostumuksen tunteminen on välttämätöntä niiden toiminnan ymmärtämiseksi. Yksi parhaista menetelmistä tähän on käyttää röntgenfluoresenssi spektroskopiaa (XRF), koska se on tarkka ja nopea menetelmä. XRF:lle on olemassa useita näytteiden valmistusmenetelmiä, mutta boraattifuusio on luotettavin menetelmä kvantitatiiviseen analyysiin, koska siinä käytetään homogeenisia sulatteita, joissa on hyvin vähän matriisi- tai partikkelivaikutuksia. Näytteet on ensin hapetettava ja sitten sekoitettava litiumboraatti fluksin kanssa, jotta ne voidaan muuntaa sulatteiksi. Tämän opinnäytetyön teoriaosassa selitettiin, miten boraattifuusiomenetelmä toimii. Lisäksi esiteltiin, mihin boraattifuusiomenetelmää käytetään. Näitä ovat monet sovellukset, kuten mineraalien, sementtien ja heterogeenisten katalyyttien analysointi. Myös boraattifuusiomenetelmää verrattiin muihin analyysimenetelmiin. Opinnäytetyön kokeellisessa osassa optimoitiin boraattifuusiomenetelmä. HZSM-5-zeoliiteille kokeiltiin irrotusaineen optimaalista määrää, kvantifiointirajaa ja haihtumishäviötä fuusiolämpötiloissa. Myös erilaisia standardeja tehtiin ja verrattiin keskenään käyttöön boraattifuusiossa. Menetelmän toimivuus testattiin vertaamalla sitä sertifioituun vertailumateriaaliin. Optimoitua menetelmää käytettiin sitten todellisten zeoliittinäytteiden analysointiin. Tässä opinnäytetyössä optimoitu menetelmä on luotettava ja perusteellinen menetelmä zeoliittien analysointiin. Menetelmän haittapuolena on, että kaikkien näytteiden on oltava oksideja, näytteiden tuhoutuminen ja havaitsemisraja ei ole yhtä hyvä kuin induktiivisesti kytketyssä plasman optisessa emissiospektrometriassa (ICP-OES).Description
Supervisor
Puurunen, RiikkaThesis advisor
Kattelus, JoakimJärvinen, Ellen
Keywords
borate fusion, x-ray fluorescence, fused bead, zeolite, catalyst, fluxer