Development of microcrystalline cellulose production
Loading...
URL
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Kemian tekniikan korkeakoulu |
Master's thesis
Unless otherwise stated, all rights belong to the author. You may download, display and print this publication for Your own personal use. Commercial use is prohibited.
Authors
Date
2016-12-13
Department
Major/Subject
Biomass Refining
Mcode
CHEM3021
Degree programme
Master's Programme in Chemical, Biochemical and Materials Engineering
Language
en
Pages
79 + 2
Series
Abstract
The effects of water circulation in production of microcrystalline cellulose are not clearly defined in previous literature. This work aims to study the effects of returning the used hydrolysis filtrate back to reactor in production of microcrystalline cellulose with low consistency sulfuric acid. To measure the effects on fiber and filtrate properties, series of six consecutive batch hydrolysis were produced with three raw materials. The filtrate, referred as hydrolysate, from previous hydrolysis was used as reaction medium in following batch. One additional hydrolysis series was also produced in which the hydrolysate was only partially returned to next hydrolysis. In total, seven series of six consecutive batch hydrolysis were produced with different loading of sulfuric acid and different share of hydrolysate returned to reactor. This process simulated the recycling of hydrolysate in a continuous process. The hydrolysate was analyzed for its chemical composition: sugar and organic acid concentrations were measured in an effort to estimate further uses of hydrolysate. Fiber fraction was evaluated to study the qualities of the produced microcrystalline cellulose and whether the hydrolysis succeeded sufficiently in the treatments. The characters of both the hydrolysate and microcrystalline cellulose mainly depended on the raw material and the intensity of the treatment they were subjected to. The combined severity factor can be effectively used to estimate the ideal range of treatment intensities. To some extent, the intensities can be manipulated by changing the amount of hydrolysate stream returned to reactor. This intensity change is mainly driven by modification of pH level. The hydrolysate from previous hydrolysis increases the treatment intensity compared to similar hydrolysis with only water and acid, but it is not clear whether it is the produced organic acids or the sulfuric acid residues that have the effect. A product from continuous process with hydrolysate recycling has lower ISO-brightness, but this should be easily adjusted by further processing.Kirjallisuudessa ei ole käsitelty mikrokiteisen selluloosan valmistusta sellaisessa järjestelmässä, missä hydrolyysissa käytetty neste palautetaan reaktoriin. Tämä työ pyrkii selvittämään, miten hydrolyysistä saatavan filtraatin palauttaminen reaktoriin vaikuttaa mikrokiteisen selluloosan valmistukseen kun katalyyttinä käytetään matalan pitoisuuden rikkihappoa. Työssä tehtiin kuuden perättäisen hydrolyysikäsittelyn koesarjoja, millä mitattiin filtraatin kierrätyksen vaikutuksia tuotetun kuitumateriaalin ja filtraatin laatuun. Filtraatti hydrolyysistä, jäljempänä hydrolysaatti, käytettiin seuraavan hydrolyysin reaktionesteenä. Lisäksi yhdessä koesarjassa palautettiin vain osa tuotetusta hydrolysaatista reaktoriin. Yhteensä työssä tehtiin seitsemän kuuden keiton sarjaa käyttäen kolmea eri raaka-ainetta erilaisilla haponlisäysmenetelmillä ja erilaisilla reaktoriin palautetun hydrolysaatin määrillä. Käytetty prosessi simuloi hydrolysaatin kierrättämistä jatkuvassa prosessissa. Hydrolysaatista mitattiin sokeri- ja happoanalyysit, minkä perusteella arvioitiin hydrolysaatin jatkokäyttömahdollisuuksia. Tuotetusta kuitujakeesta analysoitiin mikrokiteisen selluloosan laadun kannalta olennaisia ominaisuuksia ja näiden pohjalta arvioitiin tuotantoprosessin onnistumista. Sekä hydrolysaatin että kuitujakeen laatuun vaikutti keskeisesti käytetty raaka-aine ja käsittelyn intensiteetti. Käsittelyintensiteettiä voidaan tehokkaasti arvioida yhdistetyllä intensiteettitekijällä (Combined severity factor, CSF). Kontrolloimalla kiertoon palautettavan hydrolysaatin osuutta tuotetusta hydrolysaatista, voidaan mahdollisesti säädellä käsittelyintensiteettiä jonkin verran. Tämä säätely perustuu pääasiassa pH:n muutoksiin. Edellisestä keitosta saatava hydrolysaatti voimistaa käsittelyintensiteettiä jonkin verran, mutta ei ole selvää, onko rikkihappojäämillä vai tuotetuilla orgaanisilla hapoilla suurempi merkitys. Jatkuvasta prosessista, missä hydrolysaatti kierrätetään, saadaan alhaisemman ISO-vaaleuden mikrokiteistä selluloosaa. Todennäköisesti sokerien aiheuttama tummuminen on helposti jatkoprosessoinnilla valkaistavissa.Description
Supervisor
Dahl, OlliThesis advisor
Vanhatalo, KariLintunen, Taina
Keywords
microcrystalline cellulose, cellulose, hydrolysis, dilute acid, sulfuric acid