aalto1 untyped-item.component.html
Desorptiosähkösumutusionisaation (DESI) tutkiminen käyttäen kolmoiskvadrupolia massa-analysaattorina
Loading...
URL
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Helsinki University of Technology |
Master's thesis
Electronic archive copy is available via Aalto Thesis Database.
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author
Instructions for the author
Location:
Authors
Date
Department
Major/Subject
Mcode
Kem-35
Degree programme
Language
fi
Pages
v + 69
Series
Abstract
Työssä perehdyttiin desorptiosähkösumutusionisaation (DESI) tutkimiseen käyttäenkolmoiskvadrupoli (QqQ) -massa-analysaattoria.
Uuden DESI-QqQ-MS -laitteen ja menetelmän ensivaiheen kehitystyön tavoitteena oli tulevaisuudessa pystyä soveltamaan tekniikkaa kokosolujen suoraan analysointiin.
DESI on uusi, normaalissa ilmanpaineessa toimiva desorptio/ionisaatiotekniikka, jossa sähkösumutettua liuotinsuihkua käytetään desorboimaan ja ionisoimaan näytteen pinnalla olevia molekyylejä, jotka sumutuskaasuvirtauksen mukana kulkeutuvat massaspektrometriin.
Työn kirjallisuusosassa tarkasteltiin ensin biomolekyylien on-line -analytiikassa tunnetuimpia ionisaatiotekniikoita, sähkösumutusta (ESI) ja matriisiavusteista laserdesorptioionisaatiota (MALDI), joiden yhdistelmänä DESI on syntynyt.
Lisäksi käsiteltiin muita yleisimpiä pintadesorptio/ionisaatiotekniikoita, desorptiota piin pinnalta (DIOS) ja sekundääri-ionimassaspektrometriaa (SIMS).
Tekniikoiden vertailussa kiinnitettiin huomiota erityisesti niiden soveltuvuuteen ionisaatioon normaalissa ilmanpaineessa (API) sekä sovelluksiin biologisten näytteiden kuten kudosten kuvantamisessa (kuvantava massaspektrometria, IMS).
Työn tutkimusosassa rakennettiin ESI-kolmoiskvadrupolimassaspektrometriin DESI - ionilähde ja tutkittiin sen toimivuutta eri analyyttien desorptio/ionisaatioon erilaisilta pinnoilta.
Menetelmän herkkyyden optimoimiseksi säädeltiin useita ionisaation tehokkuuteen vaikuttavia parametreja, kuten lähteen osien välisiä dimensioita, kulmia ja jännitteitä, liuotinkoostumusta, sumutuskaasun ja -liuottimen virtausnopeutta ja eri levymateriaaleja.
Lisäksi käytettiin SIMION 3D 7.0 -simulointiohjelmaa ionien lentoratojen mallintamiseksi ja ionien siirron tehokkuuden tutkimiseksi ionilähteessä.
Tulokset osoittivat, että analyyttisignaalin saamiseksi näytepinnalta oli laitteistoon tehtävä useita parannuksia.
Näytelevyyn oli johdettava jännite ionien siirron tehostamiseksi levyltä kohti massaspektrometrin suuaukkoa.
Tarvittiin myös suurempi sumutuskaasunvirtaus irrottamaan ioneja levyltä.
Lisäksi ionien siirrossa ionilähteestä massaspektrometrille toimivan ionikapillaarin lämmityksen toivottiin parantavan herkkyyttä.
Tilaan sopivaa lämmitysratkaisua, jonka sähkökenttä ei häiritsisi ioneja, ei kuitenkaan löytynyt.
DESI-QqQ-MS -tulokset jäivät tehtyjen parannusten jälkeenkin herkkyydeltään riittämättömiksi myöhempää solutason analysointia ajatellen.
Herkkyyden puuttumisen kyseisen laitteiston aiheuttamien rajoitteiden (pitkä, lämmittämätön ionien siirtolinja) takia vahvistivat myös simulointitulokset ionisaatiolähteen ionihävikistä.
Parhaiten toimineella testiyhdisteellä, akridiinilla, jännitteisen metallilevyn pinnalta saatiin luotettava signaali n. 30 µg:n yhdistemäärällä.