Methods for analysing lignocellulose biomass porosity

Thumbnail Image

Files

Henell_Taru_2025.pdf (436.21 KB)

URL

Journal Title

Journal ISSN

Volume Title

Kemian tekniikan korkeakoulu | Bachelor's thesis
Unless otherwise stated, all rights belong to the author. You may download, display and print this publication for Your own personal use. Commercial use is prohibited.

Authors

Date

2025-09-19

Department

Major/Subject

Biotuotteet

Mcode

CHEM3048

Degree programme

Kemiantekniikan kandidaattiohjelma

Language

en

Pages

34

Series

Abstract

Lignocellulosic biomass is the most abundant carbon source on Earth and thus offers an alternative biomaterial for fossil fuel-based materials. However, the bioconversion of raw lignocellulosic biomass generally involves steps of pretreatment and enzymatic hydrolysis which are hindered by the natural recalcitrance of biomass. Factors affecting this recalcitrance can be divided into structural factors and chemical factors. Structural factors include porosity which can be measured in terms of specific surface area, pore sizes, pore volume and pore size and volume distribution. Several methods have been developed for analysing porosity, however, no method to date is proven absolute and quantitative. Thus, the aim of this thesis was to review five methods for analysing lignocellulose biomass porosity and their effectiveness and suitability. Their mechanism, advantages and disadvantages are evaluated, and their possible combinations and usefulness are reviewed. The methods chosen for this thesis were gas adsorption, mercury intrusion porosimetry (MIP), nuclear magnetic resonance (NMR) relaxometry and cryoporometry, solute exclusion and Simons’ stain based on past research and their suitability to analyse wood substrates. The goal of an effective method is to analyse porosity quantitatively and accurately and obtain information of multiple porosity parameters. These methods differ greatly in their degree of results ranging from qualitative to quantitative, states of substrates and the parameters and scale of porosity they can analyse (micro- to macropores). In addition, this thesis contained experimental work using modified Simons’ stain to analyse porosity of wood chips. Simons’ staining has been modified over the years, but the basis of the mechanism relies on the size and affinity of dye molecules to measure accessible surface area. In past research, Direct Orange dye 15 (DO15) and Direct Blue dye 1 (DB1) has been used, but since DO15 has been discontinued, it has been replaced by Direct Yellow dye 11 (DY11). In this experiment, bound DY11 and DB1 in softwood and hardwood chips were calculated. The aim of this work was to test the suitability of Simons’ staining across a variety of substrates as it has been previously used on wood pulp. If proven effective, this semi-quantitative, quick and inexpensive method could be a valuable assay to analyse porosity of wet-state samples. The conclusions of this thesis were that no method can analyse porosity quantitatively and with absolute precision due to the inaccuracies with any one method. In addition, future research is required for modified Simons’ staining, as the results of the experimental work were inconclusive. If a quantitative and accurate analysis technique was found, it would greatly improve the utilization of biomass and thus decrease dependency on fossil fuels.

Lignoselluloosabiomassa on suurin hiililähde maapallolla ja sitä käytetään yhä enemmän korvaamaan fossiilisia polttoaineita materiaalina. Lignoselluloosabiomassan biokonversiota tuotteiksi kuitenkin vaikeuttaa sen monimutkainen rakenne. Lignoselluloosabiomassa koostuu kolmesta biopolymeeristä, ligniinistä, hemiselluloosista ja selluloosasta, ja biomassan biokonversiossa tätä rakennetta yleisesti halutaan muokata entsyymihydrolyysillä ja esikäsittelyllä. Näihin prosesseihin vaikuttaa lignoselluloosan huokoisuus, jota voidaan mitata huokosten pinta-alana, huokosten koolla ja tilavuudella ja huokosten jakaumalla. Monia menetelmiä on kehitetty mittaamaan biomassan huokoisuutta, mutta kvantitatiivista ja tarkkaa menetelmää ei ole vielä löydetty. Tämä kandidaatintyö tutki viittä menetelmää, joilla voidaan analysoida lignoselluloosabiomassan huokoisuutta kirjallisuuskatsauksen muodossa. Nämä viisi metodia ovat kaasuadsorptio, elohopeaporosimetria, ydinmagneettinen resonanssi relaksometria ja kryoporometria, liuenneen aineen poissulkeminen (engl. solute exclusion) sekä Simonsin värjäys (engl. Simons’ stain). Kirjallisuustutkimuksessa tutkittiin menetelmien mekanismeja, tulosten luotettavuutta ja menetelmien helppoutta. Menetelmien tavoitteeva on mitata huokoisuutta luotettavasti, nopeasti ja kvantitatiivisesti. Tämä kandidaatintyö sisältää myös kokeellisen osion, missä tutkittiin lehtipuun ja havupuun huokoisuutta käyttäen muokattua Simonsin värjäysmenetelmää. Simonsin värjäyksessä on aikaisemmissa tutkimuksissa käytetty suoraa oranssia väriä, mutta sen tuotanto lopetettiin. Menetelmää on käytetty sen jälkeen uudestaan suoralla keltaisella värillä puukuituihin ja todettiin, että keltainen väri toimii osittain paremmin kuin oranssi väri. Tämän perusteella menetelmää haluttiin kokeilla tässä kandidaatintyössä puulastuihin ja selvittää sen soveltuvuus analysoida puulastujen huokoisuutta. Simonsin värjäys on nopea, helppo ja osittain kvantitatiivinen menetelmä, mikä tekee siitä arvokkaan menetelmän tutkimaan huokoisuutta. Simonsin värjäyksessä keltainen väri imeytyy isoihin huokosiin ja sininen väri pieniin huokosiin, jolloin imeytynyt värin määrä kertoo adsorptiopinta-alasta ja huokosten koosta. Vapaan värin absorbaatio mitattiin UV-spektrofotometrillä ja absorbaatioista laskettiin lastuihin adsorboituneen värin konsentraatio. Tämän kandidaatintyön kirjallisuustutkimuksessa todettiin, että huokoisuuden analysointimenetelmät eroavat toisistaan suuresti esikäsittelyn, helppouden, tulosten luotettavuuden ja mekanismien osalta, eikä mikään niistä sovellu analysoimaan huokoisuutta täysin luotettavasti ja kvantitatiivisesti. Kanditaatintyön kokeellisen työ paljasti epätarkkuuksia muokatusta Simonsin värjäysmetodista ja todettiin, että se vaatii jatkotutkimuksia. Kandidaatintutkielman johtopäätöksenä todettiin, että menetelmät analysoimaan biomassan huokoisuutta ovat epätarkkoja ja vaativat lisätutkimuksia. Nämä menetelmät yhdistelminä pystyvät analysoimaan huokoisuutta tarkemmin ja laajemmin, mutta ei siltikään täysin kvantitatiivisesti. Tarkan huokoisuusnalayysimenetelmän kehittäminen auttaisi suuresti optimoimaan lignoselluloosabiomassan biokonversion vaihoehtoisiksi materiaaleiksi fossiilisille polttoaineille.

Description

Supervisor

Hiltunen, Eero

Thesis advisor

Nypelö, Tiina

Keywords

lignocellulose biomass porosity, wood porosity, Simons' stain

Other note

Citation

Permanent link to this item

https://urn.fi/URN:NBN:fi:aalto-202510077475

Collections

[kand] Kemian tekniikan korkeakoulu / CHEM