Reaktiokalorimetrian häiriötekijät ja laskennan virhelähteet

Thumbnail Image

URL

Journal Title

Journal ISSN

Volume Title

Helsinki University of Technology | Diplomityö
Checking the digitized thesis and permission for publishing
Instructions for the author

Authors

Date

2004

Department

Kemian tekniikan osasto

Major/Subject

Tehdassuunnittelu

Mcode

Kem-107

Degree programme

Language

fi

Pages

viii + 60 s. + liitt. 16

Series

Abstract

Työn kirjallisessa osassa tutustuttiin reaktiokalorimetrian perusperiaatteisiin ja selvitettiin, mitä virhelähteitä ja häiriötekijöitä reaktiokalorimetriassa on aikaisemmin havaittu. Tällaisia virheitä olivat muun muassa lämpöhäviöt, viskositeetin muutos reaktion aikana ja väärien laskentaperusteiden valinta. Työn kokeellisessa osassa tehtiin ajoja Mettler Toledon RC-l-reaktiokalorimetrillä. Mallireaktiona käytettiin akryylihapon liuospolymerointia, jolla voitiin tutkia mm. viskositeetin, lämpötilan muutoksen, syöttönopeuden ja refluksoinnin vaikutusta tuloksiin. Vertaamalla mittausten perusteella laskettuja reaktioentalpian arvoja kirjallisuusarvoon nähtiin, kuinka suuren virheen mikäkin häiriötekijä aiheuttaa. Polymerointikokeiden lisäksi tehtiin kolme ajoa, joissa tutkittiin kalibrointiolosuhteiden vaikutusta tuloksiin. Laskennassa käytettiin erilaisia integrointi- ja interpolointiperusteita ja tutkittiin niiden vaikutusta tuloksiin. Lisäksi tarkasteltiin eräällä pinnoitukseen käytettävällä viskoosilla aineella tehtyjen reaktiokalorimetriajojen tuloksia. Suurimmat virheet saatiin kokeissa, joissa käytettiin refluksointia. Näissä kokeissa kontrolloimattomat lämpöhäviöt olivat suurimmat. Lasketut reaktioentalpiat olivat keskimäärin pienempiä kuin kirjallisuusarvo, joten luultavasti myös kaikissa muissa reaktioissa tapahtui lämpöhäviöitä, joita ei ollut otettu huomioon laskennassa. Viskositeetin muutoksen ei havaittu vaikuttavan tulosten tarkkuuteen merkittävästi. Kuitenkin kun viskositeetti kasvoi niin suureksi, ettei sekoitin enää jaksanut sekoittaa koko reaktiomassaa, lämmönsiirto ei enää ollut riittävän tehokasta. Yksi huomattava virhelähde oli kalibrointi. Kalibroinnin tulokset saattoivat vaihdella paljonkin, vaikka kalibrointiolosuhteet olisivat olleet samanlaiset. Joskus kalibroinnista saadut tulokset olivat selkeästi vääriä. Lisäksi lämpökapasiteetille saadun arvon todettiin riippuvan sekoitusnopeudesta, vaikka näin ei teoriassa pitäisi olla. Refluksointikokeissa liian korkean kalibrointilämpötilan käyttäminen vääristi tuloksia, sillä liuotinta höyrystyi jo refluksointilämpötilan alapuolella. Tehtyjen kokeiden mukaan laskentaperusteiden valinnalla voi olla suuri vaikutus tulosten oikeellisuuteen. Riippuen reaktion etenemisestä ja reaktio-olosuhteista, erilaiset pohjaviivan integrointiperusteet ja lämpökapasiteetin ja kokonaislämmönsiirtokertoimen interpolointiperusteet voivat antaa hyvinkin erilaisia tuloksia. Niiden valintaan on siis kiinnitettävä huomiota.

Description

Supervisor

Hurme, Markku

Thesis advisor

Sundquist, Suvi
Vuori, Antti

Keywords

Other note

Citation

Permanent link to this item

https://urn.fi/URN:NBN:fi:aalto-2020120450728

Collections

[dipl] Teknillinen korkeakoulu / TKK