Development of mechanical characterization methods for thin films and interfaces - “God created matter, surfaces were invented by devil” – Wolfgang Pauli

Loading...
Thumbnail Image
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
School of Chemical Technology | Doctoral thesis (article-based) | Defence date: 2019-09-06
Date
2019
Major/Subject
Mcode
Degree programme
Language
en
Pages
84 + app. 60
Series
Aalto University publication series DOCTORAL DISSERTATIONS, 136/2019
Abstract
Probably the most important thin film characteristic is its' adhesion to the used substrate. It is very important to understand the fundamental mechanics of adhesion-related failures, and by having suitable characterization methods to detect any problems as early as possible. Tailored or correctly conducted quantitative analysis of adhesion is required for building reliable devices. In many conventional test methods significant loading to the substrate is applied which can result in problems especially with brittle substrates where the substrate can break before the film is delaminated. The characterization of interfacial mechanical properties of increasingly thinner films is challenging with many practical shortcomings and thus method development is needed. In this thesis, three measurement methods where the loading to the substrate is minimized are presented and demonstrated for the interfacial and mechanical testing of especially atomic layer deposited (ALD) thin films. (i) Microelectromechanical system (MEMS) test chip assisted shaft-loaded blister testing through a hole in the substrate to the backside of the thin film, (ii) microrobotic manipulation of embedded microspheres using lateral loading mostly to the thin film and to the interface and (iii) a combination of nanoscratch and scanning nanowear for minimized interaction volume of loading to the substrate. The relationship between adhesion and cohesion as competing processes during film/substrate failure is shown. When the film-interface-substrate system is under loading the energy will dissipate through the path of least resistance. This will happen either (i) through plastic deformation of the coating/substrate, (ii) film fracture (decohesion) or (iii) delamination (de-adhesion) of the film. Usually, however the energy is dissipated as a combination of these three different mechanisms, unless some of the mechanisms is dominant in the energy release. The presented characterization methods are mostly generic, and can be applied for the evaluation of mechanical and interfacial properties, such as adhesion, between practically any materials of choice with some limitations. Compared to some of the existing methods, the quantitative nature of these characterization methods enables a more in-depth possibility for the analysis, understanding, tuning and improvement of the properties of the thin films and processes aiding in maintaining and improving product and process quality. The main outcome of this thesis is that the authors have demonstrated the potential and versatility of especially the MEMS test structures and microrobotic testing systems, either on their own or as a combination as a solution to developing new tailored interfacial and mechanical characterization methods for current and future needs of research and the industry.

Ohutkalvojen ja pinnoitteiden todennäköisesti tärkein ominaisuus on niiden adheesio käytettyyn substraattiin. Jotta voidaan havaita adheesioon liittyviä ongelmia mahdollisimman nopeasti, on erittäin tärkeää ymmärtää kiinnipysyvyyteen vaikuttavat tekijät. Lisäksi tarvitaan soveltuvia kvantitatiivisia karakterisointimenetelmiä, jotta voidaan rakentaa luotettavia laitteita. Monissa perinteisissä testausmenetelmissä substraattiin kohdistetaan merkittävää kuormitusta, joka voi johtaa ongelmiin, kuten substraatin hajoamiseen ennen pinnoitteen irtoamista erityisesti hauraiden substraattien tapauksessa. Yhä ohuempien pinnoitteiden ja näiden rajapintojen mekaanisten ominaisuuksien karakterisointi on haastavaa ja näiden tutkimiseksi tarvitaan menetelmäkehitystä. Tässä väitöskirjassa esitellään kolme pinnoitteiden ja rajapintojen mekaanista mittausmenetelmää, joissa substraattiin kohdistuva kuormitus on minimoitu. Menetelmät soveltuvat erityisesti atomikerroskasvatettujen (ALD) pinnoitteiden tutkimiseen: (i) Mikroelektromekaanisia menetelmiä (MEMS) hyödyntävä palkki-kuormitettu rakkulakoe, jossa ohutkalvon kuormitus tapahtuu takaapäin substraatissa olevan reiän läpi, (ii) mikrorobotiikka hyödyntävä ohutkalvon sisään upotettujen mikropallojen sivuttainen kuormituskoe ja (iii) yhdistetty nanonaarmutus- ja pyyhkäisevä nanokulutuskoe, jossa substraattiin kohdistuvan kuormituksen vuorovaikutustilavuus on minimoitu. Adheesion ja koheesion suhde kilpailevina prosesseina ohutkalvojen ja substraatin murtuessa osoitetaan: kun systeemiä kuormitetaan, energia vapautuu sieltä missä vastustus on pienin. Tämä tapahtuu joko (i) plastisena muodonmuutoksena, (ii) pinnoitteen murtumisena tai (iii) delaminaationa. Usein systeemiin kohdistettu kuormitus relaksoituu yhdistelmänä näitä kolmea mekanismia ellei joku mekanismi ole dominoiva. Esitellyt karakterisointimenetelmät ovat enimmäkseen geneerisiä ja niitä voidaan soveltaa lähes minkä tahansa materiaalien välisten rajapintojen ja mekaanisten ominaisuuksien, kuten adheesion, tutkimiseen tietyin rajoituksin. Näiden menetelmien kvantitatiivinen luonne mahdollistaa ohutkalvojen ja rajapintojen ominaisuuksien syvällisemmän ymmärryksen, jotta voidaan kehittää parempia pinnoitteita sekä näitä hyödyntävien tuotteiden ja prosessien laatua. Väitöskirjan tärkein anti on uusien potentiaalisten ja monipuolisten tutkimusmenetelmien esittely. Erityisesti MEMS testirakenteet joko yksinään tai yhdistettynä mikroroboottisiin testausjärjestelmiin voivat olla ratkaisu kehitettäessä uusia räätälöityjä mekaanisia karakterisointimenetelmiä täyttämään teollisuuden ja tutkimuksen nykyisiä ja tulevia tarpeita.
Description
Supervising professor
Koskinen, Jari, Prof., Department of Chemistry and Materials Science, Aalto University, Finland
Thesis advisor
Koskinen, Jari, Prof., Department of Chemistry and Materials Science, Aalto University, Finland
Keywords
mechanical characterization, thin films, interfaces, ALD, mekaaniset karakterisointimenetelmät, ohutkalvot, pinnoitteet, rajapinnat
Other note
Parts
  • [Publication 1]: Maria Berdova, Jussi Lyytinen, Kestutis Grigoras, Anu Baby, Lauri Kilpi, Helena Ronkainen, Sami Franssila, Jari Koskinen. Characterization of thin film adhesion by MEMS shaft-loading blister testing, Journal of Vacuum Science & Technology A, 2013, 31, 031102,
    Full text in Acris/Aaltodoc: http://urn.fi/URN:NBN:fi:aalto-201609163825
    DOI: 10.1116/1.4801921 View at publisher
  • [Publication 2]: Jussi Lyytinen, Maria Berdova, Sami Franssila, Jari Koskinen. Adhesion Testing of Atomic Layer Deposited TiO2 on Glass Substrate by the Use of Embedded SiO2 Microspheres, Journal of Vacuum Science and Technology A, 2014, 32, 01A102.
    Full text in Acris/Aaltodoc: http://urn.fi/URN:NBN:fi:aalto-201609083755
    DOI: 10.1116/1.4827197 View at publisher
  • [Publication 3]: Oili M.E. Ylivaara, Xuwen Liu, Lauri Kilpi, Jussi Lyytinen, Dieter Schneider, Mikko Laitinen, Jaakko Julin, Saima Ali, Sakari Sintonen, Maria Berdova, Eero Haimi, Timo Sajavaara, Helena Ronkainen, Harri Lipsanen, Jari Koskinen, Simo-Pekka Hannula, Riikka L. Puurunen. Aluminum oxide from trimethylaluminum and water by atomic layer deposition: The temperature dependence of residual stress, elastic modulus, hardness and adhesion, Thin Solid Films, 2014, 552, 3, 124-135.
    DOI: 10.1016/j.tsf.2013.11.112 View at publisher
  • [Publication 4]: Jussi Lyytinen, Maria Berdova, Petri Hirvonen, Xuwen Liu, Sami Franssila, Quan Zhou and Jari Koskinen. Interfacial mechanical testing of atomic layer deposited TiO2 and Al2O3 on silicon substrate by the use of embedded SiO2 microspheres, RSC Advances, 2014, 4(70), 37320–37328.
    DOI: 10.1039/C4RA05807K View at publisher
  • [Publication 5]: Jussi Lyytinen, Xuwen Liu, Oili M. E. Ylivaara, Sakari Sintonen, Ajai Iyer, Saima Ali, Jaakko Julin, Harri Lipsanen, Timo Sajavaara, Riikka L. Puurunen, Jari Koskinen. Nanotribological, nanomechanicaland interfacial characterization of Atomic Layer Deposited TiO2 on a silicon substrate, Wear, 2015, 342-343, 270-278.
    DOI: 10.1016/j.wear.2015.09.001 View at publisher
Citation